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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相条件相同，图谱差好多，是怎么回事啊
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huling1986

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相条件相同，图谱差好多，是怎么回事啊已有8人参与

样品是黄酮粗提物，甲醇溶解，流动相是甲醇和水（含1%乙酸），超声脱气半小时，平衡，梯度洗脱，
0-10min   10%-38%甲醇 ； 10-18min   38%-60%甲醇；18-30min  60%甲醇，流速：1mL/min    检测波长：254nm     柱温不可调，
在这样的条件下，前后做了好几组重复实验，第一组图是这样的，进样量10微升，



然后重复做了几组，进样量5微升，每组的图都很一致，但是保留时间比第一组提前好多，而且这个保留时间刚好应该是流动相甲醇的保留时间，我一般每做一组样后，都会重新平衡一下的，这是后几次的图



麻烦各位帮我分析一下吧
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1楼2010-09-14 22:17:06
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lufq

银虫 (小有名气)
★
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醋酸的浓度没有变化吧？你进以前的样品时间对吗？

样品要保持一致和流动相保持一致分别试一试，找到原因。
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4楼2010-09-15 09:11:15
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
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这个梯度得到的峰好差，梯度需重新设计。样品干净不？保留时间提前的原因有可能是样品比较脏的缘故。
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2楼2010-09-15 08:45:17
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13073456851

金虫 (正式写手)
★
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走完一个梯度后，没有重新平衡柱子～～
在梯度上要加上这一步的，不然你想想，上一针最后的有机相浓度比下一阵开始的有机相浓度高了几倍？
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子非鱼，焉知鱼之乐？
3楼2010-09-15 08:49:30
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jiamingw

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2010-09-15 08:49:30:
走完一个梯度后，没有重新平衡柱子～～
在梯度上要加上这一步的，不然你想想，上一针最后的有机相浓度比下一阵开始的有机相浓度高了几倍？

我也认为是这个原因，设梯度一般我都会设个完整的，采集时间和整个梯度时间不一样的。最后浓度要回到初始状态。
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5楼2010-09-15 10:11:36
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