24小时热门版块排行榜    

查看: 1748  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

huling1986

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相条件相同,图谱差好多,是怎么回事啊 已有8人参与

样品是黄酮粗提物,甲醇溶解,流动相是甲醇和水(含1%乙酸),超声脱气半小时,平衡,梯度洗脱,
0-10min   10%-38%甲醇 ; 10-18min   38%-60%甲醇;18-30min  60%甲醇,流速:1mL/min    检测波长:254nm     柱温不可调,
在这样的条件下,前后做了好几组重复实验,第一组图是这样的,进样量10微升,



然后重复做了几组,进样量5微升,每组的图都很一致,但是保留时间比第一组提前好多,而且这个保留时间刚好应该是流动相甲醇的保留时间,我一般每做一组样后,都会重新平衡一下的,这是后几次的图



麻烦各位帮我分析一下吧
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huling1986

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2010-09-15 08:49:30:
走完一个梯度后,没有重新平衡柱子~~
在梯度上要加上这一步的,不然你想想,上一针最后的有机相浓度比下一阵开始的有机相浓度高了几倍?

每做完一个梯度,都有重新平衡柱子的,不过是不在梯度内的,用其他method平衡的

[ Last edited by huling1986 on 2010-9-15 at 10:15 ]
6楼2010-09-15 10:13:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

xkp123

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个梯度得到的峰好差,梯度需重新设计。样品干净不?保留时间提前的原因有可能是样品比较脏的缘故。
2楼2010-09-15 08:45:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13073456851

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
走完一个梯度后,没有重新平衡柱子~~
在梯度上要加上这一步的,不然你想想,上一针最后的有机相浓度比下一阵开始的有机相浓度高了几倍?
子非鱼,焉知鱼之乐?
3楼2010-09-15 08:49:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lufq

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
醋酸的浓度没有变化吧?你进以前的样品时间对吗?

样品要保持一致和流动相保持一致分别试一试,找到原因。
4楼2010-09-15 09:11:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +13 enenenhui 2026-03-13 14/700 2026-03-16 15:19 by 了了了了。。
[考研] 290求调剂 +5 孔志浩 2026-03-12 10/500 2026-03-16 09:01 by 余晖&
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
[考研] 080500,材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 331求调剂(0703有机化学 +5 ZY-05 2026-03-13 6/300 2026-03-14 10:51 by Jy?
[考研] 调剂 +3 13853210211 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:47 by JourneyLucky
[考研] 2026考研调剂+本科延边大学+山东大学+生物化学与分子生物学+有项目经验 +3 ccdsscjy 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:12 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +3 Zz版 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:36 by 18595523086
[考研] 材料工程调剂 +4 咪咪空空 2026-03-11 4/200 2026-03-13 19:57 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 268求调剂 +4 好运连绵不绝 2026-03-12 4/200 2026-03-13 10:45 by hyswxzs
[考研] 420求调剂 +4 莫向外求11 2026-03-10 6/300 2026-03-12 14:41 by ruiyingmiao
[考研] 0703化学调剂 +3 三dd. 2026-03-10 3/150 2026-03-10 15:45 by peike
信息提示
请填处理意见