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shiyunxiao

木虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】液相扩散法的浓度已有10人参与

刚接触晶体，请教单晶培养的高手们，利用液相扩散法培养单晶时，良溶剂溶解样品的浓度多大比较合适？是浓度大点，然后上面再铺一层良溶剂好，还是把浓度调的特别低好？另外，液相扩散法所需样品量一般为多少？在良溶剂的选择上，在易溶和溶两种溶剂中选择哪种比较合适？有人说根据样品结构可以选择溶剂范围，不知具体该如何分析。谢谢！

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1楼2010-02-23 10:28:07

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hwx212

铜虫 (小有名气)

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★ ★
shiyunxiao(金币+1):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-06 13:09:43

扩散法实际上是很经典的方法，可以生成动力学和热力学稳定的晶体。其原理简单的来说就是控制配体在溶剂内的扩散速度从而控制晶体生长。
浓度一般在0.05mol ，不超过5ml 选用试管的时候有一定的要求管径不能太大 0.5-1cm，因为要控制液-液界面，太大反应太剧烈，晶体会很小，太小的话，时间太长也有别的影响。
由于金属配体种类太多，每个晶体生长要求不同，导致扩散法不好做。而且，同种金属配体，在不同层、有无中间层、溶剂的不同等会生成不同结构的晶体，所以要想得到目标晶体需要大量的实验才能获得。
至于环境，一般没什么特殊要求，常温即可，光线影响不太清楚，还没有查到相关资料，但是一定要避免震动，晶体一般是长在管壁上的，震动会影响生长。

以上是我在资料和文献中找到的经验，希望对你能有帮助，我也在摸索阶段，条件，溶剂很是让人头疼，如果谁有更好的经验，希望能分享给大家，总感觉论坛上只是泛泛的讲，哎，头疼哦

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7楼2010-04-21 22:24:24

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张忆鹏

木虫 (著名写手)

第三军团之侦察员

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shiyunxiao(金币+1):谢谢参与
shiyunxiao(金币+2): 2010-03-01 08:55
帝夫(金币+1): 2010-04-20 21:59

液相扩散法的原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。
条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
经验：
固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。
方法：
将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。

可以尝试的溶剂系统：
CH2Cl2／乙醚或戊烷          THF/乙醚或戊烷
甲苯/乙醚或戊烷             水/甲醇
CHCl3/正庚烷

有以上可知，在良溶剂中浓度偏大可能有利于晶体的生长

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