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shiyunxiao木虫 (正式写手)
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【求助】液相扩散法的浓度 已有10人参与
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| 刚接触晶体，请教单晶培养的高手们，利用液相扩散法培养单晶时，良溶剂溶解样品的浓度多大比较合适？是浓度大点，然后上面再铺一层良溶剂好，还是把浓度调的特别低好？另外，液相扩散法所需样品量一般为多少？在良溶剂的选择上，在易溶和溶两种溶剂中选择哪种比较合适？有人说根据样品结构可以选择溶剂范围，不知具体该如何分析。谢谢！ |
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 初学晶体 |
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lucklyyuyan
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3楼2010-04-20 20:23:03
张忆鹏
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液相扩散法的原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。 一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。 条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。 经验： 固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。 方法： 将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。 可以尝试的溶剂系统： CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷 甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇 CHCl3/正庚烷 有以上可知，在良溶剂中浓度偏大可能有利于晶体的生长 |
2楼2010-02-27 16:25:00
lucklyyuyan
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