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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】液相扩散法的浓度
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shiyunxiao

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相扩散法的浓度 已有10人参与

刚接触晶体，请教单晶培养的高手们，利用液相扩散法培养单晶时，良溶剂溶解样品的浓度多大比较合适？是浓度大点，然后上面再铺一层良溶剂好，还是把浓度调的特别低好？另外，液相扩散法所需样品量一般为多少？在良溶剂的选择上，在易溶和溶两种溶剂中选择哪种比较合适？有人说根据样品结构可以选择溶剂范围，不知具体该如何分析。谢谢！
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1楼 2010-02-23 10:28:07
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xueqing1221

银虫 (小有名气)
★
shiyunxiao(金币+1):谢谢参与
我从文献上看的，有的说要加一种良溶剂，再加一种不良溶剂，至于两种溶剂比例，不太清楚，我觉得应该稍多加一些不良溶剂
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10楼2010-05-08 17:21:23
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张忆鹏

木虫 (著名写手)

第三军团之侦察员
★ ★
shiyunxiao(金币+1):谢谢参与
shiyunxiao(金币+2): 2010-03-01 08:55
帝夫(金币+1): 2010-04-20 21:59
液相扩散法的原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。
条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
经验：
   固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。
方法：
   将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。

可以尝试的溶剂系统：   
CH2Cl2／乙醚或戊烷           THF/乙醚或戊烷  
甲苯/乙醚或戊烷                水/甲醇  
CHCl3/正庚烷  

有以上可知，在良溶剂中浓度偏大可能有利于晶体的生长
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我就是我，不要再向以前那样活着
2楼2010-02-27 16:25:00
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lucklyyuyan

铁虫 (小有名气)
★ ★
shiyunxiao(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 2010-04-20 22:05
我也想和大家交流交流
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3楼2010-04-20 20:23:03
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lucklyyuyan

铁虫 (小有名气)
★
帝夫(金币+1): 2010-04-20 22:05
扩散法，对环境的要求高吗？比如温度，声音，振动等！
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4楼2010-04-20 20:24:25
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