应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相含量测定方法和有关物质方法
51/1返回列表
查看: 3117  |  回复: 23
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

qiyusiluo

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相含量测定方法和有关物质方法

最近刚刚接了一项新的工作任务，在USP上含量测定方法和有关物质方法不一致，含量测定方法的色谱条件：流动相是2.0g醋酸铵溶液溶于350ml水中，加甲醇650ml，用浓氨水调节pH值到8.9,  色谱柱用的是C18 （主峰参考保留时间为12min）
有关物质方法的色谱条件：流动相是4.0g醋酸铵溶液溶于350ml水中，加甲醇650ml，用稀氨水调节pH值到7.2，色谱柱用的是C8 （主峰参考保留时间为14min）
其他参数相同，该品种原料药的pKa为8.45
我们试了很多条不同厂家不同填料的色谱柱，但是含量的方法始终没有一个理想的结果，有关物质方法主峰可以得到比较好的峰形
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
每天进步一点点
1楼 2012-10-30 16:37:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by crity328 at 2012-10-30 16:42:56
你这个问题可能主要是色谱柱的问题，一般的C18柱子pH范围在2-8，你现在的pH是8.9所以说可能达不到你想要的峰型。
你可以试试查阅usp方法中所说的色谱柱的填料或者咨询一些供应商帮你选择一个合适的色谱柱。

谢谢！我们之前和厂家联系，刚来了一根pH到12.5的柱子，还没有试。我们买了有关物质方法中USP一样的柱子，杂质的相对时间也没对上，可能色谱柱批次和实验室有差异吧
赞一下(1人) 回复此楼
每天进步一点点
7楼2012-10-31 09:01:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 24 个回答

qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
请各位帮我分析一下，为什么文献会选择含量测定的方法，对检测含量来说此含量测定方法较有关物质方法优势在哪里？为什么不选择一致的色谱条件呢？
赞一下 回复此楼
每天进步一点点
2楼2012-10-30 16:42:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感觉应助~~ 2012-10-30 16:57:48
qiyusiluo: 金币+1 2012-11-01 17:13:31
你这个问题可能主要是色谱柱的问题，一般的C18柱子pH范围在2-8，你现在的pH是8.9所以说可能达不到你想要的峰型。
你可以试试查阅usp方法中所说的色谱柱的填料或者咨询一些供应商帮你选择一个合适的色谱柱。
赞一下(2人) 回复此楼
故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
3楼2012-10-30 16:42:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crity328

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiyusiluo at 2012-10-30 16:42:21
请各位帮我分析一下，为什么文献会选择含量测定的方法，对检测含量来说此含量测定方法较有关物质方法优势在哪里？为什么不选择一致的色谱条件呢？

检验目的不一样，谈不上什么优势。
赞一下 回复此楼
故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
4楼2012-10-30 16:43:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 24 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:54 by yCO1Ll7aHtsw
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:47 by yCO1Ll7aHtsw
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:37 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 16:30 by etmYJ6d2rquH
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 16:03 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:46 by etmYJ6d2rquH
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 4/200 2026-09-29 15:15 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:04 by etmYJ6d2rquH
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:30 by etmYJ6d2rquH
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:24 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 7/350 2026-09-29 14:07 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 3/150 2026-09-29 13:56 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-29 13:50 by etmYJ6d2rquH
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:28 by ZvyPK8n6Nfki
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:46 by b8fCuTHqckEt
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:12 by b8fCuTHqckEt
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[有机交流] 同一个分子，一条来自文献，一条来自AI——不告诉你答案，你会选哪条？ +3 tianxiaoxian 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:44 by tianxiaoxian
[找工作] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-28 22:32 by ez6fGg9abYaj
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 18:51 by 9lS3ad5oOymn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭