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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 没有对照品，怎么测有关物质啊？
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kuloxbin

禁虫 (正式写手)
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1楼 2011-05-31 16:43:47
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)
★
kuloxbin(金币+1):谢谢参与
测有关物质必须得用对照品吗?用自身对照法试试呗。
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2楼2011-05-31 16:58:26
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-05-31 18:38:55
引用回帖:
Originally posted by kuloxbin at 2011-05-31 16:43:47:
没有对照品，怎么测有关物质啊？
问了中检所，没有要的有关物质，也没有结构类似的对照品，外标法和内标法都不能用，还有没有其他办法啊？

如果杂质小于0.1%，可采用1%自身对照法计算即可，如果大于0.1%，则需对其结构进行鉴定，制备杂质对照品，外标法与自身对照法对比，如果结果相当，则可采用自身对照法，否则需用外标法测定杂质。
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3楼2011-05-31 17:25:46
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D-linda

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-05-31 23:13:17
超过鉴定限了么?没超过就自身对照吧，超过的话就得制备，然后鉴定，标定使用（看看国外有卖的么）。
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4楼2011-05-31 17:26:15
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kuloxbin

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5楼2011-06-01 09:26:30
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D-linda

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我说的是主成分自身对照法，你的主成分不挥发，就不能用这个方法了。
GC法，主成分不挥发，有关物质只能用对照品法。
没有对照品，还必须用GC么？HPLC没有可行方法？
智穷了
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6楼2011-06-01 12:34:39
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孟雍云

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可以使用自身对照法啊，也可以买国外对照品
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7楼2011-06-01 13:17:07
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by kuloxbin at 2011-06-01 09:26:30:
这个自身定量法怎么定量啊？
我是要用GC，而且主成分不挥发，待测有关物质的结构是已知的，但不知出峰时间啊。而且也不知道杂质含量是有多少？

液相不能用吗？没有紫外吸收吗？没有紫外吸收还可考虑用示差检测器呢，如果找不到杂质对照品的话，还必须用气相方法，气相肯定是不能制备的，只能购买或想办法制备了。
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8楼2011-06-01 13:30:02
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linhl666

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by gwmgyp at 2011-05-31 17:25:46:
如果杂质小于0.1%，可采用1%自身对照法计算即可，如果大于0.1%，则需对其结构进行鉴定，制备杂质对照品，外标法与自身对照法对比，如果结果相当，则可采用自身对照法，否则需用外标法测定杂质。

同意楼上观点，主成分不出峰的话，很难用GC来做。建议使用HPLC，先用UV scan 一下，找出最佳的吸收波长！
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9楼2011-06-01 17:28:17
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huansen

新虫 (小有名气)
自身对照
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10楼2011-06-01 21:19:38
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kuloxbin

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11楼2011-06-01 21:26:08
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kuloxbin

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12楼2011-06-01 21:29:24
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kuloxbin

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13楼2011-06-01 21:40:42
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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
这个情况，没有什么好办法的，只能去想办法拿对照，即使你换HPLC法，你也要用对照去做方法验证的。
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14楼2011-06-02 07:30:21
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by kuloxbin at 2011-06-01 21:26:08:
没有紫外吸收，国内也没有对照品。是个聚合物，没有文献用HPLC分过，所以现在很纠结，找不到方法啊。

国内没有，找国外的呗，实在不行，自己制备标定吧
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15楼2011-06-02 14:02:18
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xterra

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
自身对照很多现在都不承认了
老老实实做对照品

合成
或柱分离吧
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16楼2011-06-04 14:26:08
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好问蚂蚁

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
药典上一般都采用自身对照法

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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17楼2014-12-17 11:18:53
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