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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】归一法测有关物质，没出峰，怎么办？
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pharmacist

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】归一法测有关物质，没出峰，怎么办？

有一个样品，平时我们自己的检测波长时252nm，但是最近客户投诉，给了我们一个方法让我们试一试。这个检测波长是405nm，浓度大了点，20mg/ml。结构按照客户给的分析方法，在405nm处没有任何的吸收。然后就采用了双通道，252nm和405nm处，再采，结果这次405nm处有了吸收。想请教大家，这是什么原因？然后我该怎么办呢？谢谢大家了啊！
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1楼 2011-04-08 20:35:44
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
pharmacist(金币+1): 2011-04-08 21:33:17
用流动相溶解，做紫外扫描。
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2楼2011-04-08 20:48:47
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pharmacist

铁虫 (初入文坛)
做了，405nm下基本没有吸收。紫外扫描也显示252是最大吸收波长
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3楼2011-04-08 20:55:20
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sdzktd

木虫 (正式写手)
pharmacist(金币+1): 2011-04-08 21:32:47
没做过双通道的，405nm貌似有点高了，杂质有木有吸收啊？主成分估计吸收也不大，否则不会进样浓度那么大第一次没出峰，像楼上所说，先扫紫外，看看吸收图谱，估计他们选这个波长可能是为了考察某个杂质~~
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4楼2011-04-08 21:04:51
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pharmacist

铁虫 (初入文坛)
对的，确实有一个杂质在405nm下吸收较252nm下大，可是如果主峰没有吸收，又有没有这个杂质的对照品，那我怎么能确定这个样品中这个杂质的百分含量呢？那就只能看看，没法计算啊？
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5楼2011-04-08 21:12:08
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cnstar

铁杆木虫 (正式写手)
pharmacist(金币+1): 2011-04-08 21:33:28
没有对照品的话，难，想不出什么好办法
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6楼2011-04-08 21:26:34
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pharmacist

铁虫 (初入文坛)
唉，实在没办法也只能这样了！
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7楼2011-04-08 21:31:45
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sdzktd

木虫 (正式写手)
如果客户有杂质对照品的话，可以谈谈，老客户可以给的~~买点也可以，如果有的话，如果非得考察这个特定杂质~~
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8楼2011-04-09 08:44:19
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1414671343

金虫 (正式写手)
既然杂质在405nm吸收比较大  那不妨把波长再降降 使得主峰 和那个杂质都有良好的吸收波长   这样不就可以定量了么
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9楼2011-04-09 08:56:16
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zzulilzx

禁虫 (小有名气)
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10楼2011-04-09 10:34:51
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