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【求助】归一法测有关物质,没出峰,怎么办?
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pharmacist
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【求助】归一法测有关物质,没出峰,怎么办?
有一个样品,平时我们自己的检测波长时252nm,但是最近客户投诉,给了我们一个方法让我们试一试。这个检测波长是405nm,浓度大了点,20mg/ml。结构按照客户给的分析方法,在405nm处没有任何的吸收。然后就采用了双通道,252nm和405nm处,再采,结果这次405nm处有了吸收。想请教大家,这是什么原因?然后我该怎么办呢?谢谢大家了啊!
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pharmacist(金币+1): 2011-04-08 21:33:17
用流动相溶解,做紫外扫描。
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2011-04-08 20:48:47
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做了,405nm下基本没有吸收。紫外扫描也显示252是最大吸收波长
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3楼
2011-04-08 20:55:20
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pharmacist(金币+1): 2011-04-08 21:32:47
没做过双通道的,405nm貌似有点高了,杂质有木有吸收啊?主成分估计吸收也不大,否则不会进样浓度那么大第一次没出峰,像楼上所说,先扫紫外,看看吸收图谱,估计他们选这个波长可能是为了考察某个杂质~~
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4楼
2011-04-08 21:04:51
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pharmacist
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对的,确实有一个杂质在405nm下吸收较252nm下大,可是如果主峰没有吸收,又有没有这个杂质的对照品,那我怎么能确定这个样品中这个杂质的百分含量呢?那就只能看看,没法计算啊?
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5楼
2011-04-08 21:12:08
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pharmacist(金币+1): 2011-04-08 21:33:28
没有对照品的话,难,想不出什么好办法
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2011-04-08 21:26:34
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pharmacist
铁虫
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唉,实在没办法也只能这样了!
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7楼
2011-04-08 21:31:45
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木虫
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如果客户有杂质对照品的话,可以谈谈,老客户可以给的~~买点也可以,如果有的话,如果非得考察这个特定杂质~~
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8楼
2011-04-09 08:44:19
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既然杂质在405nm吸收比较大 那不妨把波长再降降 使得主峰 和那个杂质都有良好的吸收波长 这样不就可以定量了么
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2011-04-09 08:56:16
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zzulilzx
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