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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » ELSD检测器 改变梯度 面积归一法 含量变化很大 是什么原因
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xys1109

铜虫 (小有名气)

[求助] ELSD检测器 改变梯度 面积归一法 含量变化很大 是什么原因

本人使用HPLC——ELSD分析一种含有4组分的混合物，第一个梯度方法：0—20min甲醇为70%  30min升为90%  30—50min为90% 结果为1物质保留时间5min 面积相对含量20%，2物质保留时间15min 面积相对含量70% 3物质保留时间40min 面积8% 4物质保留时间48 面积2%

第二个梯度方法：0—20min甲醇为70%  30min升为100%  30—50min为100% 结果为1物质保留时间5min 面积相对含量20%，2物质保留时间15min 面积相对含量60% 3物质保留时间37min 面积18% 4物质保留时间45 面积2%
打算对第二个物质定量 但是第二个物质有三个同构异构体 谱图出现三个连接在一起的峰 可是只能买到其中一个标准物质 所以才打算使用面积归一法 可是又出现这种结果 真的很纠结呀 在线跪等大神
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静下心来！！！！
1楼 2012-07-03 16:48:00
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xys1109

铜虫 (小有名气)
★
408851978: 金币+1 2012-07-05 18:45:59
这是梯度改变的前后的谱图
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静下心来！！！！
2楼2012-07-03 16:54:09
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
e L S D 不能走梯度！原因楼主可查资料

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-07-03 17:50:49
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xys1109

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by houqian387 at 2012-07-03 17:50:49
e L S D 不能走梯度！原因楼主可查资料

可以走梯度的  示差折光不能走
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静下心来！！！！
4楼2012-07-03 18:53:10
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 专家辛苦 鼓励交流 ^^ 2012-07-03 21:25:39
408851978: 金币+1 2012-07-05 18:46:07
ELSD 可以走梯度

采用面积归一化法的前提是所有被分析物的响应因子是一致的，ELSD并不适合用面积归一化法，其响应是非线性的，浓度和面积是指数关系
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梦想、激情、灵感、体验--che
5楼2012-07-03 20:48:04
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xys1109

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-07-03 20:48:04
ELSD 可以走梯度

采用面积归一化法的前提是所有被分析物的响应因子是一致的，ELSD并不适合用面积归一化法，其响应是非线性的，浓度和面积是指数关系

面积的对数和浓度对数呈线性数关系 那么所有的组分都是一样的 改变梯度相对面积也该不会变化吧
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静下心来！！！！
6楼2012-07-03 22:26:11
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by xys1109 at 2012-07-03 16:54:09
这是梯度改变的前后的谱图
b5/b9/1209612_1341305606_590.png
e7/60/1209612_1341305611_923.png

据我这边看看，15分钟左右的峰都没分开，面积归一法结果不一样我觉得可以理解，方法可以在优化一下
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7楼2012-07-04 09:58:10
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lantao8823

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做了很多ELSD了，你的问题我也懂，由于面积是浓度的指数关系，所以变化一点点，面积也会发生很大的变化的（ELSD的峰面积都不适用于算RSD），根据你的描述，峰面积百分比的误差就是由于上述原因造成的，
总的来说，就像上面说的，ELSD是不适用于做面积归一化的……
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人生最重要的课题：学会坚强。
8楼2012-07-04 15:33:26
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xys1109

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liu2011 at 2012-07-04 09:58:10
据我这边看看，15分钟左右的峰都没分开，面积归一法结果不一样我觉得可以理解，方法可以在优化一下...

15min的三个峰是同分异构体 很难分开的 我只有其中一个同分异构体
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静下心来！！！！
9楼2012-07-05 17:58:42
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xys1109

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lantao8823 at 2012-07-04 15:33:26
我做了很多ELSD了，你的问题我也懂，由于面积是浓度的指数关系，所以变化一点点，面积也会发生很大的变化的（ELSD的峰面积都不适用于算RSD），根据你的描述，峰面积百分比的误差就是由于上述原因造成的，
总的来说 ...

谢谢兄弟的回复 这真是太麻烦了 愁死我了
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静下心来！！！！
10楼2012-07-05 18:04:29
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