24小时热门版块排行榜    

查看: 1985  |  回复: 13

xys1109

铜虫 (小有名气)

[求助] ELSD检测器 改变梯度 面积归一法 含量变化很大 是什么原因

本人使用HPLC——ELSD分析一种含有4组分的混合物,第一个梯度方法:0—20min甲醇为70%  30min升为90%  30—50min为90% 结果为1物质保留时间5min 面积相对含量20%,2物质保留时间15min 面积相对含量70% 3物质保留时间40min 面积8% 4物质保留时间48 面积2%

第二个梯度方法:0—20min甲醇为70%  30min升为100%  30—50min为100% 结果为1物质保留时间5min 面积相对含量20%,2物质保留时间15min 面积相对含量60% 3物质保留时间37min 面积18% 4物质保留时间45 面积2%
打算对第二个物质定量 但是第二个物质有三个同构异构体 谱图出现三个连接在一起的峰 可是只能买到其中一个标准物质 所以才打算使用面积归一法 可是又出现这种结果 真的很纠结呀 在线跪等大神
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

静下心来!!!!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xys1109

铜虫 (小有名气)


408851978: 金币+1 2012-07-05 18:45:59
这是梯度改变的前后的谱图





静下心来!!!!
2楼2012-07-03 16:54:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
e L S D 不能走梯度!原因楼主可查资料

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-07-03 17:50:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xys1109

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by houqian387 at 2012-07-03 17:50:49
e L S D 不能走梯度!原因楼主可查资料

可以走梯度的  示差折光不能走
静下心来!!!!
4楼2012-07-03 18:53:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 专家辛苦 鼓励交流 ^^ 2012-07-03 21:25:39
408851978: 金币+1 2012-07-05 18:46:07
ELSD 可以走梯度

采用面积归一化法的前提是所有被分析物的响应因子是一致的,ELSD并不适合用面积归一化法,其响应是非线性的,浓度和面积是指数关系
梦想、激情、灵感、体验--che
5楼2012-07-03 20:48:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xys1109

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-07-03 20:48:04
ELSD 可以走梯度

采用面积归一化法的前提是所有被分析物的响应因子是一致的,ELSD并不适合用面积归一化法,其响应是非线性的,浓度和面积是指数关系

面积的对数和浓度对数呈线性数关系 那么所有的组分都是一样的 改变梯度相对面积也该不会变化吧
静下心来!!!!
6楼2012-07-03 22:26:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by xys1109 at 2012-07-03 16:54:09
这是梯度改变的前后的谱图
b5/b9/1209612_1341305606_590.png
e7/60/1209612_1341305611_923.png

据我这边看看,15分钟左右的峰都没分开,面积归一法结果不一样我觉得可以理解,方法可以在优化一下
7楼2012-07-04 09:58:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lantao8823

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我做了很多ELSD了,你的问题我也懂,由于面积是浓度的指数关系,所以变化一点点,面积也会发生很大的变化的(ELSD的峰面积都不适用于算RSD),根据你的描述,峰面积百分比的误差就是由于上述原因造成的,
总的来说,就像上面说的,ELSD是不适用于做面积归一化的……
人生最重要的课题:学会坚强。
8楼2012-07-04 15:33:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xys1109

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by liu2011 at 2012-07-04 09:58:10
据我这边看看,15分钟左右的峰都没分开,面积归一法结果不一样我觉得可以理解,方法可以在优化一下...

15min的三个峰是同分异构体 很难分开的 我只有其中一个同分异构体
静下心来!!!!
9楼2012-07-05 17:58:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xys1109

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by lantao8823 at 2012-07-04 15:33:26
我做了很多ELSD了,你的问题我也懂,由于面积是浓度的指数关系,所以变化一点点,面积也会发生很大的变化的(ELSD的峰面积都不适用于算RSD),根据你的描述,峰面积百分比的误差就是由于上述原因造成的,
总的来说 ...

谢谢兄弟的回复 这真是太麻烦了 愁死我了
静下心来!!!!
10楼2012-07-05 18:04:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xys1109 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-18 3/150 2026-03-18 22:35 by bingxueer79
[考研] 274求调剂 +5 S.H1 2026-03-18 5/250 2026-03-18 21:27 by guosr9609
[考研] 能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名 +4 脱颖而出 2026-03-16 10/500 2026-03-18 20:59 by 脱颖而出
[考研] 267一志愿南京工业大学0817化工求调剂 +8 SUICHILD 2026-03-12 8/400 2026-03-18 20:55 by winsuccess
[考研] 材料专业求调剂 +5 hanamiko 2026-03-18 5/250 2026-03-18 20:19 by 星空星月
[考研] 0703化学调剂 +7 妮妮ninicgb 2026-03-15 11/550 2026-03-18 19:48 by macy2011
[考研] 0703化学 305求调剂 +3 FY_yy 2026-03-14 3/150 2026-03-18 19:40 by macy2011
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +5 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 6/300 2026-03-18 17:53 by 无际的草原
[考研] 一志愿西南交大,求调剂 +4 材化逐梦人 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:22 by 007_lilei
[考研] 0854,计算机类招收调剂 +3 胡辣汤放糖 2026-03-15 6/300 2026-03-18 12:09 by 上岸上岸……..
[考研] 299求调剂 +5 △小透明* 2026-03-17 5/250 2026-03-18 11:49 by 尽舜尧1
[考研] 307求调剂 +3 冷笙123 2026-03-17 3/150 2026-03-18 09:55 by macy2011
[考研] 293求调剂 +11 zjl的号 2026-03-16 16/800 2026-03-18 08:10 by zhukairuo
[考研] 332求调剂 +6 Zz版 2026-03-13 6/300 2026-03-17 17:03 by ruiyingmiao
[考研] 290求调剂 +3 p asserby. 2026-03-15 4/200 2026-03-17 16:35 by wangkm
[考研] 274求调剂 +5 时间点 2026-03-13 5/250 2026-03-17 07:34 by 热情沙漠
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 材料与化工求调剂一志愿 985 总分 295 +8 dream…… 2026-03-12 8/400 2026-03-13 22:17 by 星空星月
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-12 10/500 2026-03-13 15:42 by ms629
信息提示
请填处理意见