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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何确定检出限
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baiping

金虫 (正式写手)

[求助] 如何确定检出限

请问如何确定仪器的检出限，赛默飞世尔的气质联用仪（ISQ)。有谁知道最低检出限啊？恳请各位大侠赐教。谢谢！！！
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1楼 2012-07-31 15:50:17
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小小老鼠呀

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 这个是液相的吧？？？ 2012-07-31 16:40:11
　　　选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长设定为254nm，待仪器稳定后，记录基线30min，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰—峰高对应的记录仪标度，计算基线噪音，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示，基线噪音应不超过5×10-4，基线漂移在应不超过5×10-3AU/h。
在上述条件下，进样量20µl；取适量的萘，用甲醇稀释制成1×10-7g/ml的溶液，连续进样6次，记录萘/甲醇溶液的色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰—峰高，按下式来计算最小检测浓度（CL）　　　
CL=2Nd×c×V/H×20（Nd：基线噪声峰—峰高；c：标准溶液浓度；H：标准溶液的色谱峰高；V：进样体积）
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2楼2012-07-31 16:34:53
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abcdwenwen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 这个真没看明白？？？ 2012-07-31 16:44:33
baiping: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-08-01 16:06:58
空白溶液进样，反复测定，至少11次，3倍标准偏差就是该仪器的检出限
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3楼2012-07-31 16:35:56
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浪子飘

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是检测限吧？一般认为当信噪比（S/N）≥3时，该信号可被检测，所以通常将S/N=3时的样品浓度定为检测限
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不知道你是为何情愿，让风尘刻画你的样子
4楼2012-07-31 16:45:18
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检出限是针对你待测物质的
进你待测物质的溶液，然后三倍信噪比的浓度就是你的检测限
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5楼2012-07-31 17:16:12
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-08-01 08:42:23
baiping: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-08-01 16:06:40
看S/N就可以了呀，一般以LOQ的浓度除以3.3就可以了
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6楼2012-07-31 19:19:18
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skenm

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进一针尽可能低的浓度c的样，检出限就是3c/(S/N)
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7楼2012-08-02 19:47:15
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20819034

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-31 19:19:18
看S/N就可以了呀，一般以LOQ的浓度除以3.3就可以了

噪音信号怎么选择啊？可以照下面的方法做吗？先进空白，选取药物出峰位置与邻近位置测信噪比，然后进样，再选取同主峰与空白相同位置测信噪比，最后将样品信噪比比上空白信噪比，所得结果如果大于3，则所进样品浓度即为检测限。
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8楼2014-05-05 13:17:51
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