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navy062

铜虫 (小有名气)


[交流] 各位,XRD 是不是只要表面的薄物质(厚度微米级以下)都很难检测出来?

我用浸渍提拉法制备出TiO2薄膜之后,XRD测不出,之后我用加涂几层,再去XRD 可以看到有TiO2特征衍射峰。现在我要在TiO2表面涂CdS,XRD 同样也是没有峰出来 ,但有TiO2 的峰,大家觉得是不是因为CdS  在最外层,加上又比较薄的原因导致不出峰呢?有什么办法可以解决了?
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penguin1987

银虫 (小有名气)



navy062(金币+3):谢谢参与
你的目的是什么?
XRD不出峰,可能晶粒尺寸太小,XRD有个检测尺寸范围的,说明分散性能好,
2楼2011-10-19 10:33:23
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13333

木虫 (正式写手)



navy062(金币+3):谢谢参与
XRD一般的分辨率是含量得5%以上 你制备的薄膜主要成分是二氧化钛 硫化镉量应该比较少所以不好测出来 xps应该可以 同时也得首先确定你制备的薄膜里到底有没有硫化镉
3楼2011-10-19 11:45:21
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sllalei

木虫 (著名写手)



navy062(金币+3):谢谢参与
直接做EDS啊。。为什么非要做XRD呐?
5楼2011-10-19 13:14:20
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navy062

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 13333 at 2011-10-19 11:45:21:
XRD一般的分辨率是含量得5%以上 你制备的薄膜主要成分是二氧化钛 硫化镉量应该比较少所以不好测出来 xps应该可以 同时也得首先确定你制备的薄膜里到底有没有硫化镉

我想最好能在XRD上也能显示出想要的结果,再配合其它的测试验证这一说明,这样文章更有说服力点。但是,现在问题是薄膜的厚度太薄带来的问题在做XRD,PL表征的时候,出现了基板峰严重干扰测试峰的现象,不知道该怎么更好的解决。
6楼2011-10-19 19:41:25
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zzz1396

木虫 (小有名气)



navy062(金币+3):谢谢参与
学习 碰到过类似的情况
7楼2011-10-19 20:32:48
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冰洁-路小熊

银虫 (初入文坛)



navy062(金币+3):谢谢参与
你想证明做上去的是晶体结构的话就做XRD咯,要是单纯想证明有CdS上去的话XPS、SEM应该都可以的吧。一个分析元素,另一个看表面形貌,都能说明问题吧。
样品厚薄对XRD有影响,但是CdS的晶型也会影响信号强弱吧。
8楼2011-10-19 20:33:09
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xhtangxh

木虫 (著名写手)



navy062(金币+2):谢谢参与
要在XRD上出现衍射信号需要具备两个条件:测试对象是结晶态,结晶颗粒(一次粒子)大小达到一定尺寸,否则是无法检测的有效信号的。对于不同仪器配置,结晶颗粒大小可能不同,比如普通衍射仪和同步辐射的差别可以差一个数量级。测薄膜样品最好用掠入射衍射专用仪器。薄层结构中物质厚度微米级以下还是可以检测的,对TiO2只要结晶颗粒(一次粒子)大小在5nm以上应该不难检测出来。

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9楼2011-10-20 10:25:26
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smallknife

铁虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
可以试试掠入射,小角入射适合测薄膜材料
10楼2011-10-20 14:40:15
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QQshigesha

新虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
因为X射线的穿透能力很强,一般在几百微米的数量级,因此薄膜样品可以比较厚,但是为了获得的结构具有代表性,通常要求样品具有较大的面积,而且薄膜比较平整,表面粗糙度较小,楼主可以体会下
11楼2012-01-10 20:19:07
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siweiyue

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2689219楼: Originally posted by navy062 at 2011-10-18 15:17:13:
我用浸渍提拉法制备出TiO2薄膜之后,XRD测不出,之后我用加涂几层,再去XRD 可以看到有TiO2特征衍射峰。现在我要在TiO2表面涂CdS,XRD 同样也是没有峰出来 ,但有TiO2 的峰,大家觉得是不是因为CdS  在最外层,加 ...

你好,我现在遇到了和你一样的问题。想问下你最后怎么解决了?
12楼2012-03-16 11:50:40
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小鸠鸠

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by xhtangxh at 2011-10-20 10:25:26
要在XRD上出现衍射信号需要具备两个条件:测试对象是结晶态,结晶颗粒(一次粒子)大小达到一定尺寸,否则是无法检测的有效信号的。对于不同仪器配置,结晶颗粒大小可能不同,比如普通衍射仪和同步辐射的差别可以差一 ...

大神您好,我想冒昧地询问下,若薄膜厚度在10nm以内,对薄膜进行掠入射X射线衍射是否能判断其晶体结构呢?我镀的薄膜是金属膜,衬底是玻璃,目前想看看薄膜的晶体结构,但是采用掠入射X射线衍射检测的结果均为宽峰,我不知该结果是否可靠呢?请您不吝赐教。
13楼2018-05-07 16:18:12
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gxsun4楼
2011-10-19 12:03   回复  
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