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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 各位，XRD 是不是只要表面的薄物质（厚度微米级以下）都很难检测出来？
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navy062

铜虫 (小有名气)

[交流] 各位，XRD 是不是只要表面的薄物质（厚度微米级以下）都很难检测出来？

我用浸渍提拉法制备出TiO2薄膜之后，XRD测不出，之后我用加涂几层，再去XRD 可以看到有TiO2特征衍射峰。现在我要在TiO2表面涂CdS，XRD 同样也是没有峰出来 ，但有TiO2 的峰，大家觉得是不是因为CdS  在最外层，加上又比较薄的原因导致不出峰呢？有什么办法可以解决了？
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1楼 2011-10-18 15:17:13
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penguin1987

银虫 (小有名气)
★
navy062(金币+3):谢谢参与
你的目的是什么？
XRD不出峰，可能晶粒尺寸太小，XRD有个检测尺寸范围的，说明分散性能好，
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2楼2011-10-19 10:33:23
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13333

木虫 (正式写手)
★
navy062(金币+3):谢谢参与
XRD一般的分辨率是含量得5%以上 你制备的薄膜主要成分是二氧化钛 硫化镉量应该比较少所以不好测出来 xps应该可以 同时也得首先确定你制备的薄膜里到底有没有硫化镉
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3楼2011-10-19 11:45:21
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sllalei

木虫 (著名写手)
★
navy062(金币+3):谢谢参与
直接做EDS啊。。为什么非要做XRD呐？
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5楼2011-10-19 13:14:20
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navy062

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 13333 at 2011-10-19 11:45:21:
XRD一般的分辨率是含量得5%以上 你制备的薄膜主要成分是二氧化钛 硫化镉量应该比较少所以不好测出来 xps应该可以 同时也得首先确定你制备的薄膜里到底有没有硫化镉

我想最好能在XRD上也能显示出想要的结果，再配合其它的测试验证这一说明，这样文章更有说服力点。但是，现在问题是薄膜的厚度太薄带来的问题在做XRD，PL表征的时候,出现了基板峰严重干扰测试峰的现象，不知道该怎么更好的解决。
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6楼2011-10-19 19:41:25
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zzz1396

木虫 (小有名气)
★
navy062(金币+3):谢谢参与
学习 碰到过类似的情况
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7楼2011-10-19 20:32:48
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冰洁-路小熊

银虫 (初入文坛)
★
navy062(金币+3):谢谢参与
你想证明做上去的是晶体结构的话就做XRD咯，要是单纯想证明有CdS上去的话XPS、SEM应该都可以的吧。一个分析元素，另一个看表面形貌，都能说明问题吧。
样品厚薄对XRD有影响，但是CdS的晶型也会影响信号强弱吧。
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8楼2011-10-19 20:33:09
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
navy062(金币+2):谢谢参与
要在XRD上出现衍射信号需要具备两个条件：测试对象是结晶态，结晶颗粒(一次粒子)大小达到一定尺寸，否则是无法检测的有效信号的。对于不同仪器配置，结晶颗粒大小可能不同，比如普通衍射仪和同步辐射的差别可以差一个数量级。测薄膜样品最好用掠入射衍射专用仪器。薄层结构中物质厚度微米级以下还是可以检测的，对TiO2只要结晶颗粒(一次粒子)大小在5nm以上应该不难检测出来。
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小鸠鸠
9楼2011-10-20 10:25:26
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smallknife

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可以试试掠入射，小角入射适合测薄膜材料
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10楼2011-10-20 14:40:15
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QQshigesha

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
因为X射线的穿透能力很强，一般在几百微米的数量级，因此薄膜样品可以比较厚，但是为了获得的结构具有代表性，通常要求样品具有较大的面积，而且薄膜比较平整，表面粗糙度较小，楼主可以体会下
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11楼2012-01-10 20:19:07
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siweiyue

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2689219楼: Originally posted by navy062 at 2011-10-18 15:17:13:
我用浸渍提拉法制备出TiO2薄膜之后，XRD测不出，之后我用加涂几层，再去XRD 可以看到有TiO2特征衍射峰。现在我要在TiO2表面涂CdS，XRD 同样也是没有峰出来 ，但有TiO2 的峰，大家觉得是不是因为CdS  在最外层，加 ...

你好，我现在遇到了和你一样的问题。想问下你最后怎么解决了？
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12楼2012-03-16 11:50:40
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小鸠鸠

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by xhtangxh at 2011-10-20 10:25:26
要在XRD上出现衍射信号需要具备两个条件：测试对象是结晶态，结晶颗粒(一次粒子)大小达到一定尺寸，否则是无法检测的有效信号的。对于不同仪器配置，结晶颗粒大小可能不同，比如普通衍射仪和同步辐射的差别可以差一 ...

大神您好，我想冒昧地询问下，若薄膜厚度在10nm以内，对薄膜进行掠入射X射线衍射是否能判断其晶体结构呢？我镀的薄膜是金属膜，衬底是玻璃，目前想看看薄膜的晶体结构，但是采用掠入射X射线衍射检测的结果均为宽峰，我不知该结果是否可靠呢？请您不吝赐教。
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13楼2018-05-07 16:18:12
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gxsun4楼
2011-10-19 12:03   回复  
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