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shenyangxjl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by kaixingui at 2013-08-20 18:05:15
主峰很大了,都拖尾了,而且这个浓度时按药典规定做的...

没有外国药典标准么?可以对比一下,如果中国药典的方法不好那就改标准吧
追求的脚步永不停歇
11楼2013-08-20 19:49:42
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kaixingui

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by shenyangxjl at 2013-08-20 19:49:42
没有外国药典标准么?可以对比一下,如果中国药典的方法不好那就改标准吧...

采用了中国药典和外国药典方法,都没能检测到杂质峰
Ifyouareabletoappreciatebeautyintheordinary,yourlifewillbemorevibrant.
12楼2013-08-21 09:07:49
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by kaixingui at 2013-08-20 18:03:20
这么说不管杂质是多少,都必须做方法学验证,现在有几个问题
(1)那么对于小于0.05%的未知杂质,我还需要提高浓度再做验证码吗,原始浓度是参照药典标准的
(2)小于0.05%的未知杂质,方法学验证具体要做哪些,适 ...

(1)如果主峰已经超载,就没必要提高浓度了,拖尾明显,建议配合DAD看下峰纯度
(2)小于0.05%的未知杂质未达到报告限度,适应性,检测限,定量限,精密度,耐用性,专属性(破坏)指的是整个有关物质方法,已知杂质还要做准确度
(3)如果方法经过验证,波长选择合理,没有杂质也没关系,真实的就行;
13楼2013-08-21 09:29:14
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suchang198

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by kaixingui at 2013-08-20 18:03:20
这么说不管杂质是多少,都必须做方法学验证,现在有几个问题
(1)那么对于小于0.05%的未知杂质,我还需要提高浓度再做验证码吗,原始浓度是参照药典标准的
(2)小于0.05%的未知杂质,方法学验证具体要做哪些,适 ...

1、你仿制的是品种,不是标准,药典里的标准不一定适合你的品种,这和生产工艺等有很大关系。
2、未知杂质一样可以做方法学,只是方法学内容上应该有所选取。
3、没有杂质不是能不能通过申报的关键,问题在于你的方法是否合理,能不能经过药检所的检验。你可以换一台仪器试试,是不是灯的能量等一些问题造成灵敏度不够,检测不出应有的杂质。
坚强面对生活
14楼2013-08-21 09:33:14
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乐夏乐乐

金虫 (小有名气)

给各个有关物质单独做方法学啊
15楼2013-08-21 10:15:01
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小狼851226

木虫 (正式写手)

根据工艺进行质量方法学研究。需要进行验证。
16楼2013-08-21 10:31:20
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shenyangxjl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by kaixingui at 2013-08-21 09:07:49
采用了中国药典和外国药典方法,都没能检测到杂质峰...

是不是样品就那么干净没有杂质呢,如果怀疑有杂质那就把已知杂质买来测一下,看出峰不,或者买中间体或者起始原料混合在样品中(0.1%浓度)看看是否出峰
追求的脚步永不停歇
17楼2013-08-21 10:49:35
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kaixingui

金虫 (小有名气)

谢谢各位的建议,我想可能真的需要再摸摸新的分析条件了,看来真是个复杂的过程。但是还是很迷茫,不知从何着手。UV扫描也没发现杂质。
现在有两个想法:(1)对最终样品,重新摸条件,改变流动相,换柱子,如果还是没有杂质出现(2)就采用中国药典方法,对其进行方法学验证,选做系统适应性、专属性(中间体、粗品、破坏试验)考察分离度,精密度,耐用性,(其实也就是含量测定方法学中浓度增高了,只能看到主峰),此时检测限和定量限就没法做了吧,因为基本就没峰。
不知各位大侠针对上述还有什么建议,可行吗?
Ifyouareabletoappreciatebeautyintheordinary,yourlifewillbemorevibrant.
18楼2013-08-21 17:17:31
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addrinna

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

19楼2013-08-21 22:32:56
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