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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质用已有标准检测不出怎么办？还要做方法学研究吗
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shenyangxjl

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by kaixingui at 2013-08-20 18:05:15
主峰很大了，都拖尾了，而且这个浓度时按药典规定做的...

没有外国药典标准么？可以对比一下，如果中国药典的方法不好那就改标准吧
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追求的脚步永不停歇
11楼2013-08-20 19:49:42
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kaixingui

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by shenyangxjl at 2013-08-20 19:49:42
没有外国药典标准么？可以对比一下，如果中国药典的方法不好那就改标准吧...

采用了中国药典和外国药典方法，都没能检测到杂质峰
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12楼2013-08-21 09:07:49
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by kaixingui at 2013-08-20 18:03:20
这么说不管杂质是多少，都必须做方法学验证，现在有几个问题
（1）那么对于小于0.05%的未知杂质，我还需要提高浓度再做验证码吗，原始浓度是参照药典标准的
（2）小于0.05%的未知杂质，方法学验证具体要做哪些，适 ...

(1)如果主峰已经超载，就没必要提高浓度了，拖尾明显，建议配合DAD看下峰纯度
(2)小于0.05%的未知杂质未达到报告限度，适应性，检测限，定量限，精密度，耐用性，专属性(破坏)指的是整个有关物质方法，已知杂质还要做准确度
(3)如果方法经过验证，波长选择合理，没有杂质也没关系，真实的就行；
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13楼2013-08-21 09:29:14
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suchang198

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by kaixingui at 2013-08-20 18:03:20
这么说不管杂质是多少，都必须做方法学验证，现在有几个问题
（1）那么对于小于0.05%的未知杂质，我还需要提高浓度再做验证码吗，原始浓度是参照药典标准的
（2）小于0.05%的未知杂质，方法学验证具体要做哪些，适 ...

1、你仿制的是品种，不是标准，药典里的标准不一定适合你的品种，这和生产工艺等有很大关系。
2、未知杂质一样可以做方法学，只是方法学内容上应该有所选取。
3、没有杂质不是能不能通过申报的关键，问题在于你的方法是否合理，能不能经过药检所的检验。你可以换一台仪器试试，是不是灯的能量等一些问题造成灵敏度不够，检测不出应有的杂质。
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坚强面对生活
14楼2013-08-21 09:33:14
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乐夏乐乐

金虫 (小有名气)
给各个有关物质单独做方法学啊
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15楼2013-08-21 10:15:01
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小狼851226

木虫 (正式写手)
根据工艺进行质量方法学研究。需要进行验证。
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16楼2013-08-21 10:31:20
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shenyangxjl

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by kaixingui at 2013-08-21 09:07:49
采用了中国药典和外国药典方法，都没能检测到杂质峰...

是不是样品就那么干净没有杂质呢，如果怀疑有杂质那就把已知杂质买来测一下，看出峰不，或者买中间体或者起始原料混合在样品中（0.1%浓度）看看是否出峰
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追求的脚步永不停歇
17楼2013-08-21 10:49:35
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kaixingui

金虫 (小有名气)
谢谢各位的建议，我想可能真的需要再摸摸新的分析条件了，看来真是个复杂的过程。但是还是很迷茫，不知从何着手。UV扫描也没发现杂质。
现在有两个想法：（1）对最终样品，重新摸条件，改变流动相，换柱子，如果还是没有杂质出现（2）就采用中国药典方法，对其进行方法学验证，选做系统适应性、专属性（中间体、粗品、破坏试验）考察分离度，精密度，耐用性，（其实也就是含量测定方法学中浓度增高了，只能看到主峰），此时检测限和定量限就没法做了吧，因为基本就没峰。
不知各位大侠针对上述还有什么建议，可行吗？
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Ifyouareabletoappreciatebeautyintheordinary,yourlifewillbemorevibrant.
18楼2013-08-21 17:17:31
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addrinna

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
19楼2013-08-21 22:32:56
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