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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质用已有标准检测不出怎么办？还要做方法学研究吗
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kaixingui

金虫 (小有名气)

[求助] 有关物质用已有标准检测不出怎么办？还要做方法学研究吗

现要申报一个已有国家标准的原料药，发现用药典法基本检测不到杂质，那么有关物质这块就不知道怎么做了，求各位赐教，按指导原则每日小于2g，报告限度是0.05%，现在图谱上基本没有杂质，有一个地方稍微比基线高了点，但肯定小于0.05%，这种情况需要做有关物质的方法学考察吗（就是做一套系统适应性、专属性、检测限、定量限。、精密度、耐用性数据）？或者是哪里有规定要做哪些工作吗？还是说必须找到方法把杂志找出来，再另外做验证。
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Ifyouareabletoappreciatebeautyintheordinary,yourlifewillbemorevibrant.
1楼 2013-08-19 17:04:20
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kaixingui

金虫 (小有名气)
谢谢各位的建议，我想可能真的需要再摸摸新的分析条件了，看来真是个复杂的过程。但是还是很迷茫，不知从何着手。UV扫描也没发现杂质。
现在有两个想法：（1）对最终样品，重新摸条件，改变流动相，换柱子，如果还是没有杂质出现（2）就采用中国药典方法，对其进行方法学验证，选做系统适应性、专属性（中间体、粗品、破坏试验）考察分离度，精密度，耐用性，（其实也就是含量测定方法学中浓度增高了，只能看到主峰），此时检测限和定量限就没法做了吧，因为基本就没峰。
不知各位大侠针对上述还有什么建议，可行吗？
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Ifyouareabletoappreciatebeautyintheordinary,yourlifewillbemorevibrant.
18楼2013-08-21 17:17:31
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查看全部 19 个回答

xiaoli123456

银虫 (初入文坛)
★ ★
kaixingui(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-08-20 18:48:31
方法学验证必须要做的，通过方法学验证证明的原料药中不存在这些杂质还是方法的灵敏度不够。
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2楼2013-08-20 09:54:08
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hanxizhen

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kaixingui: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-08-20 11:52:57
yuanahen: 金币+1, 感谢参与 2013-08-20 16:56:57
需要做，因为通过方法学说明此方法对于本品中的此物质检测部灵敏。
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加油
3楼2013-08-20 10:29:23
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rainyuanyuan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kaixingui: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-08-20 11:55:15
yuanahen: 金币+1, 感谢分享 2013-08-20 16:57:10
要做的，需要杂质的对照品，通过做方法学中杂质的检测限定量限来看看是怎么回事，如果响应值不是很低的话或许是你的样品处理方式不正确导致的。可以起到指导性作用
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4楼2013-08-20 10:53:24
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