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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质的限度等问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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phoebecheng

银虫 (小有名气)

[求助] 有关物质的限度等问题 已有3人参与

请教大家一些问题，药典有收录该品种，我们做新的适应症，
1 药典中没有有关物质检查项，是参考药典中原料药的有关物质的方法和限度呢还是按照ICH中限度呢？
2 我查过相关文献报道的杂质，中检所和SIGMA，以及美国药典等等均没有卖，CP中规定单个杂质峰面积不得超过对照溶液主峰面积的0.5%。那我是不是可以不没有杂质对照品，用者用自身对照法来做呢？
请教大家的意见
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1楼 2014-06-10 10:27:53
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eroitoei

新虫 (正式写手)
★
phoebecheng(News代发): 金币+1, 多谢回贴交流 2014-06-10 10:55:36
显然是药典和ich都要看，一般原料更严格，可以先按照药典。自身对照或主成分外标都可以
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2楼2014-06-10 10:52:34
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
药典结合ICH指南进行决策
制剂关注的降解产物，所以降解产物尽量搞到，进行相关的研究后再决定采用何种定量方式。
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水滴石穿！！
3楼2014-06-10 10:59:00
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phoebecheng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by News at 2014-06-10 10:59:00
药典结合ICH指南进行决策
制剂关注的降解产物，所以降解产物尽量搞到，进行相关的研究后再决定采用何种定量方式。

您说的很对，制剂关注的是降解和变化的杂质。主要是搞到杂质有点难度。
那如果药典有写分别是哪些杂质，它们和主成分是同分异构体，能否用自身对照法呢？
关于杂质结构就根据保留时间来参考药典或者是文献报道定？
还有，杂质的量经过加速实验证明小于鉴定限度，是否可以不需要杂质对照品。

我的主要问题就是没有杂质对照品，尽量不想去找人制备。
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4楼2014-06-10 13:25:19
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szf3744

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没有需要鉴定的杂质，就都是未知杂质咯 不需要杂质对照品啊？
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5楼2014-06-11 11:38:02
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
phoebecheng: 金币+3, ★★★很有帮助, 感谢您的热心探讨 2014-06-12 10:01:33
引用回帖:
4楼: Originally posted by phoebecheng at 2014-06-10 13:25:19
您说的很对，制剂关注的是降解和变化的杂质。主要是搞到杂质有点难度。
那如果药典有写分别是哪些杂质，它们和主成分是同分异构体，能否用自身对照法呢？
关于杂质结构就根据保留时间来参考药典或者是文献报道定 ...

1、同分异构体可能存在紫外吸收差异，所以采用何种定量方式还的有研究数据支持才行。
2、不同色谱柱的杂质保留时间可能不同，这个不足以采信。
如果要用，最好是有相应的色谱柱。
如果你身边有现成的杂质和方法，不放采用不同的色谱柱试试看。
3、小于鉴定限度，就是未知杂质。常用的未知杂质定量都采用不加校正因子的主成分自身对照法定量。不需要对照品。
华海采用的是以主成分作为杂质对照品，以外标法定量。--这个在USP中比较常见。可以看看华海的恩替卡韦CTD资料。
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水滴石穿！！
6楼2014-06-11 13:13:00
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youxingyi

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
News: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-06-11 20:29:17
phoebecheng: 金币+3, ★★★很有帮助, 感谢您的热心探讨 2014-06-12 10:01:51
首先，没有这个杂质限度，就需要做杂质谱，因为不同合成工艺路径和条件的杂质是有所不同的；
其次，限度要求，参照相关化学药物研究指导对各种毒性等杂质的限度标准，结合国内外相关要求设定合适的杂质限度；
最后，杂质对照品无法购买，可以自己合成分离，并进行标定，但是对标定过程以及依据均应该有详细说明和记录，以及对该标定方法作验证。
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7楼2014-06-11 16:43:52
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