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olifor2010

金虫 (正式写手)

[求助] 已知杂质准确度的测定请教已有7人参与

有文称:已知杂质准确度的测定,回收率根据精密度/专属性/线性推断,应如何推断?另,个人认为,应该测特定杂质的准确度,非特定杂质中的已知杂质是不需要测定准确度的,不知道我这种认为是否正确?
请大侠们帮忙。
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bear创

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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1949stone: 回帖置顶 2014-03-17 17:10:38
1949stone: 金币+1, 鼓励 2014-03-17 17:10:48
外标法定量杂质,必须测准确度。该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份,(限度为0.2%,杂质浓度:0.1%,0.2%,0.3%)测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率,并计算9个回收率数据的RSD。
伊森说我的精神分裂症痊愈了,我和我都挺好的
6楼2014-03-17 17:10:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
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olifor2010: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-03-18 17:48:37
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-03-17 13:29:38
是否测定准确度不是看它是不是已知杂质来决定的哦,要看你的控制计算方式。如果某杂质按照定量计算的方式控制,那你就要考察准确度了。

外标定量是一定要做准确度的,如果是自身对照,是一定要考察校正因子的,人析的工作是很累人的,不过做完了还有点成就感!
gwmgyp
7楼2014-03-18 08:56:04
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

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已知杂质的回收率(准确度)是按照标准给定的浓度的来折算的,至于未知杂质的回收率,不需实验(至少我们公司是这样做的,资料提交,老师过来检查也没有问题)。仅供参考。
Afterall,tomorrowisanotherday!
8楼2014-03-18 10:20:05
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

引用回帖:
11楼: Originally posted by olifor2010 at 2014-03-18 17:46:27
老师,您好!您的意思是,“定量计算”就是外标法吧,主成份自身对照法计算算不算|?...

定量计算是指根据试验结果得到某杂质确定的含量值,比如我们说的杂质含量为a%,限度计算一般就是不得过某某的峰面积。一般采用主成份自身对照法用于限度控制的居多。这种情况下你要考察的就是杂质和主成份的校正因子了。对于要求严格控制的杂质,一般会采用准确度更高的杂质对照品外标法,方法学中就要验证准确度的问题了。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
15楼2014-03-19 09:48:06
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普通回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


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1949stone: 金币+1, 鼓励 2014-03-17 13:45:44
是否测定准确度不是看它是不是已知杂质来决定的哦,要看你的控制计算方式。如果某杂质按照定量计算的方式控制,那你就要考察准确度了。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
2楼2014-03-17 13:29:38
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1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川

【答案】应助回帖

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参见药物分析(杭太俊)page97-137

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海纳百川止于至善
3楼2014-03-17 13:46:25
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henryyelei

木虫 (正式写手)

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如果你是外标定量,就用回收率表示准确度;如果是自身对照,就不用做准确度了
4楼2014-03-17 14:31:21
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pastorhf2006

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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olifor2010: 金币+2 2014-03-18 17:47:48
已知杂质,无论特定或非特定杂质,方法考察是都需要进行回收率的测定,来验证该方法的可行性
高山仰止、景行行止
5楼2014-03-17 17:03:23
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olifor2010

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by pastorhf2006 at 2014-03-17 17:03:23
已知杂质,无论特定或非特定杂质,方法考察是都需要进行回收率的测定,来验证该方法的可行性

老师,您好,请问您这个答复是否有指导原则作为参考?
另外,这个我们做的一个EP8.0的项目,它有2个特定杂质a与b,其他杂质也都为已知杂质,杂质控制方式:杂质a为主成份自身对照法控制,杂质b为外标法控制。
9楼2014-03-18 17:38:49
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olifor2010

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by pastorhf2006 at 2014-03-17 17:03:23
已知杂质,无论特定或非特定杂质,方法考察是都需要进行回收率的测定,来验证该方法的可行性

除杂质a与杂质b外,其他几个已知杂质都为非特定杂质。
10楼2014-03-18 17:44:13
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