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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 请教大家一点有关物质方法学方面的问题
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xxl408

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教大家一点有关物质方法学方面的问题

背景：我现在在做个新药的有关物质方法学，两个杂质自己鉴定合成了。还有两个未知杂质，一个低于0.05%,一个在0.05-0.1%之间。
问：
1、那两个未知的杂质也要做方法学吗，用主成分自身对照法做吗？
2、做有关物质方法学的时候我的原料药不需要一起做含量测定方法学了吧（之前做个含量测定的方法学，不是用的有关物质的分析方法）
3、做两个有对照品的杂质的方法学的时候，我看药典附录XIX A上提到杂质测定准确度时提到”可向原料药中加入已知量杂质进行测定“。这是怎么个加法，另外做精密度，定量下限、线性的时候都要把杂质加到原料药中做吗？
问题有点多，欢迎大家一起交流
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1楼 2013-09-05 11:35:41
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yqs1127

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xxl408: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-09-05 11:54:56
1、小于0.1%的未知杂质可以不做方法学，用自身对照法。你还要确定这两个杂质在以后的稳定性中不会超0.1%，不然你还要研究这两个杂质
2、原文没怎么看懂，有关和含量的方法学是分开做的
3、就是做加样回收率，把你研究的杂质当主药，原料当成辅料，固定原料的量，按照杂质限度的80%、100%、120%向里加杂质，然后测定杂质量
做精密度，定量下限、线性的时候只配杂质即可
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2楼2013-09-05 11:43:55
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xxl408

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yqs1127 at 2013-09-05 11:43:55
1、小于0.1%的未知杂质可以不做方法学，用自身对照法。你还要确定这两个杂质在以后的稳定性中不会超0.1%，不然你还要研究这两个杂质
2、原文没怎么看懂，有关和含量的方法学是分开做的
3、就是做加样回收率，把你 ...

谢谢您的回复，我第二个问的是我做有关物质方法学的时候没必要用这个方法测主药的含量了吧，看文献上蛮多一起测了。只需要做准确度（也就是回收率）、精密度两项的时候将杂质加主药里就行是吧，另外”固定原料的量“有什么规定没，怎么固定？
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3楼2013-09-05 11:54:27
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xxl408

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yqs1127 at 2013-09-05 11:43:55
1、小于0.1%的未知杂质可以不做方法学，用自身对照法。你还要确定这两个杂质在以后的稳定性中不会超0.1%，不然你还要研究这两个杂质
2、原文没怎么看懂，有关和含量的方法学是分开做的
3、就是做加样回收率，把你 ...

另外这个杂质限度是怎么定，自己定吗？我的两个合成了对照品的杂质一个在0.05%到0.1%之间，一个小于0.05%（不过酸破坏时会增大），还没做中试，所以合成了，怕中试后会变大。这个情况的话杂质限度是自己定一个还是就按0.1%来呢
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4楼2013-09-05 11:58:01
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yqs1127

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-05 15:19:02
杂质限度你看ich指导原则，”固定原料的量“按你有关测定中样品的浓度，例如你有关的浓度1mg/ml，杂质定0.1%就是1ug/ml，那你该配的浓度就是 产品1mg/ml、杂质0.8ug/ml，产品1mg/ml、杂质1ug/ml，产品1mg/ml、杂质1.2ug/ml
这个80%、100%、120%，也有做50、80、100的，应该都可以
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5楼2013-09-05 12:08:07
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xxl408

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yqs1127 at 2013-09-05 12:08:07
杂质限度你看ich指导原则，”固定原料的量“按你有关测定中样品的浓度，例如你有关的浓度1mg/ml，杂质定0.1%就是1ug/ml，那你该配的浓度就是 产品1mg/ml、杂质0.8ug/ml，产品1mg/ml、杂质1ug/ml，产品1mg/ml、杂质1 ...

谢谢了，测回收率时要扣除主药中原有的杂质含量吗？
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6楼2013-09-05 12:26:03
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yqs1127

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

要扣除主药中原有的杂质含量
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7楼2013-09-05 12:55:53
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xxl408

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yqs1127 at 2013-09-05 12:55:53
要扣除主药中原有的杂质含量

在不，要不要做溶液稳定性，对那两个杂质做稳定性吗？怎么做
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8楼2013-09-09 10:44:45
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yqs1127

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xxl408: 金币+30, ★★★很有帮助 2013-09-09 18:31:30
引用回帖:
8楼: Originally posted by xxl408 at 2013-09-09 10:44:45
在不，要不要做溶液稳定性，对那两个杂质做稳定性吗？怎么做...

两个杂质的溶液稳定性，你要是杂质量足够的话，做了更好，可以按照你定限度的浓度配成溶液，然后放置6小时或者8小时的测定溶液稳定性
不做也可以，我们就大部分品种都没做，只做个供试品溶液的稳定性试验，按有关浓度配制供试品溶液（可以是自制产品或者粗品或者主药与各个已知杂质的混合，看实际情况从后面优先向前选则），然后放置并测定，看主药与各个杂质的面积变化
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9楼2013-09-09 17:10:31
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专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

1、你在质量标准中怎么样计算未知杂质的？一般都以主成分作为未知杂质对照品进行计算----所以以主成分为未知杂质对照品进行方法学验证（CDE发布的华海资料里就能看到）
2、
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水滴石穿！！
10楼2013-09-09 17:34:07
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