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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 仿制药--原料药含量不合格
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qirixian2001

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 仿制药--原料药含量不合格

现在遇到一些合成与分析的问题想请教一下!是这样的，我们现在做一个仿制药，在合成成品检测时，采用面积归一化法对其主峰进行了纯度测定，都是99%以上，而用中检所的对照品，采用外标法或内标法，进行含量测定其含量仅有93%，其他的项目炽灼残渣合格、重金属颜色比标准溶液略微深一些，不注意感觉就合格了、水分的检查合格。不知道是什么原因造成这样的结果呢？可以有什么方法解决或检测呢？
      我推测   1.没有紫外吸收的杂质呢？采用ELSD检测器检查，由于流动相有缓冲盐，基线噪音很大，无法检测；求助各位大侠，非常感谢 啊！
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1楼2012-07-06 21:26:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-07-07 15:23:43
1、残留溶剂是不是合格？
2、如果合成过程中引入了氯离子，就要控制氯化物。
3、水分测定是否准确。
4、采用自身对照法测定有关物质，有条件的话采用二级管阵列检测器，看看不同波长的检测结果是否一致。
5、如果要用蒸发光检测器，首先要保证流动相易挥发。
6、如果怀疑是无机盐，考虑改进精制工艺；如果怀疑是无紫外吸收的杂质，可以做做薄层。
7、有条件可以做做液质。
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qirixian2001
7楼2012-07-07 10:29:04
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xmcxfq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-07-07 15:22:27
用到中检所的对照品了，使用HPLC外标法测得的结果是最准确的。
1.您的分析方法是否进行过方法学验证。
2.确定含量最好要用到几种方法测定，比如，滴定分析，HPLC。对结果进行多方法验证。
3.在您所叙述中并未提到有氯化物等测定，打个比方，如果您 的产品中有5%的氯化钠，这个HPLC是检测不到的。
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3楼2012-07-06 22:28:57
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xmcxfq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-07-07 15:23:16
现在讲究的是仿产品而不是仿标准，所以，首先确定的是您的产品确实含量不合格。至于需不需要检测某些东西，需要看您的工艺路线了。您定的标准至少要不差于现有标准。
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6楼2012-07-07 10:20:52
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cartman

木虫 (正式写手)
如果含有加热分解挥发的盐类（如铵盐）或其他在该波长不显色的有机物质，那么灼烧残渣的结果也是不准确的
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19楼2012-07-09 14:30:09
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普通回帖

lyztv

铁虫 (初入文坛)
我觉得可以点个薄层显色看下，有这么大杂质量的话应该能看出来
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在追逐医药事业成功的路上
2楼2012-07-06 21:36:56
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-07-07 15:22:40
首先你要确保你的仪器、分析方法、操作过程没有问题才能下判断原料药是否有问题，建议你仔细看下。顺便说一句面积归一法是最不靠谱的
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4楼2012-07-07 08:23:10
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qirixian2001

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xmcxfq at 2012-07-06 22:28:57
用到中检所的对照品了，使用HPLC外标法测得的结果是最准确的。
1.您的分析方法是否进行过方法学验证。
2.确定含量最好要用到几种方法测定，比如，滴定分析，HPLC。对结果进行多方法验证。
3.在您所叙述中并未提到 ...

我参照EP检查的，但是EP中没有氯化物的检查，我还需要做氯化物吗？
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5楼2012-07-07 09:19:19
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椰风or海韵

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-07-07 15:23:52
不要相信面积归一法，还是外标法精确一点。把原料再精制一下看看。
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8楼2012-07-07 11:31:20
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lzgxgz

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得最可能的是有机残留
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9楼2012-07-07 15:23:29
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lzgxgz

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我觉得最可能的是有机溶剂残留
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10楼2012-07-07 15:24:55
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