24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

qirixian2001

捐助贵宾 (小有名气)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 213.2
散金: 8
帖子: 101
在线: 27.8小时
虫号: 470842
注册: 2007-11-30
性别: MM
专业: 药物分析

[求助] 仿制药--原料药含量不合格

现在遇到一些合成与分析的问题想请教一下!是这样的，我们现在做一个仿制药，在合成成品检测时，采用面积归一化法对其主峰进行了纯度测定，都是99%以上，而用中检所的对照品，采用外标法或内标法，进行含量测定其含量仅有93%，其他的项目炽灼残渣合格、重金属颜色比标准溶液略微深一些，不注意感觉就合格了、水分的检查合格。不知道是什么原因造成这样的结果呢？可以有什么方法解决或检测呢？
我推测 1.没有紫外吸收的杂质呢？采用ELSD检测器检查，由于流动相有缓冲盐，基线噪音很大，无法检测；求助各位大侠，非常感谢啊！

回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

圣药网 www.syndrug.com

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

从已有国家标准药品到仿制药”--对“仿制药”定义变迁的几点思考审评三部张哲峰已经有130人回复
自主标定的对照品测原料药含量偏低已经有5人回复
计算中试放大原料药和制剂的含量已经有5人回复
请教方法学验证的几个问题已经有25人回复
影响因素应该怎么放已经有11人回复
【求助】仿制药问题已经有10人回复
【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法已经有11人回复

1楼2012-07-06 21:26:06

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

qirixian2001

捐助贵宾 (小有名气)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 213.2
散金: 8
帖子: 101
在线: 27.8小时
虫号: 470842
注册: 2007-11-30
性别: MM
专业: 药物分析

引用回帖:

3楼: Originally posted by xmcxfq at 2012-07-06 22:28:57
用到中检所的对照品了，使用HPLC外标法测得的结果是最准确的。
1.您的分析方法是否进行过方法学验证。
2.确定含量最好要用到几种方法测定，比如，滴定分析，HPLC。对结果进行多方法验证。
3.在您所叙述中并未提到 ...

我参照EP检查的，但是EP中没有氯化物的检查，我还需要做氯化物吗？