24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

qirixian2001

捐助贵宾 (小有名气)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 213.2
散金: 8
帖子: 101
在线: 27.8小时
虫号: 470842
注册: 2007-11-30
性别: MM
专业: 药物分析

[求助] 仿制药--原料药含量不合格

现在遇到一些合成与分析的问题想请教一下!是这样的，我们现在做一个仿制药，在合成成品检测时，采用面积归一化法对其主峰进行了纯度测定，都是99%以上，而用中检所的对照品，采用外标法或内标法，进行含量测定其含量仅有93%，其他的项目炽灼残渣合格、重金属颜色比标准溶液略微深一些，不注意感觉就合格了、水分的检查合格。不知道是什么原因造成这样的结果呢？可以有什么方法解决或检测呢？
我推测 1.没有紫外吸收的杂质呢？采用ELSD检测器检查，由于流动相有缓冲盐，基线噪音很大，无法检测；求助各位大侠，非常感谢啊！

回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

圣药网 www.syndrug.com

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

从已有国家标准药品到仿制药”--对“仿制药”定义变迁的几点思考审评三部张哲峰已经有130人回复
自主标定的对照品测原料药含量偏低已经有5人回复
计算中试放大原料药和制剂的含量已经有5人回复
请教方法学验证的几个问题已经有25人回复
影响因素应该怎么放已经有11人回复
【求助】仿制药问题已经有10人回复
【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法已经有11人回复

1楼2012-07-06 21:26:06

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

DRDEPI: 2
应助: 157 (高中生)
贵宾: 0.368
金币: 6510.3
散金: 1025
红花: 29
沙发: 1
帖子: 3711
在线: 1610.3小时
虫号: 1100553
注册: 2010-09-16
性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-07-07 15:23:43

1、残留溶剂是不是合格？
2、如果合成过程中引入了氯离子，就要控制氯化物。
3、水分测定是否准确。
4、采用自身对照法测定有关物质，有条件的话采用二级管阵列检测器，看看不同波长的检测结果是否一致。
5、如果要用蒸发光检测器，首先要保证流动相易挥发。
6、如果怀疑是无机盐，考虑改进精制工艺；如果怀疑是无紫外吸收的杂质，可以做做薄层。
7、有条件可以做做液质。