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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做一下溶剂残留,或者干燥失重、水分等检测项,就明白了
gwmgyp
11楼2012-07-07 20:13:27
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Lorin_ella

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qirixian2001: 金币+3, ★★★★★最佳答案, 非常详细,谢谢大虾。。。。。。。 2012-07-08 09:18:47
首先,我同意楼上说的要先验证自己的产品的质量是否达到要求。你到目前为止,都没有说明核磁鉴定的结果,不知道核磁是什么情况?如果是93%的纯度,杂质是没有紫外吸收的有机物又不是无机盐的话,核磁鉴定应该会出杂质峰的吧。平时做东西的时候有时候也会出现LCMS的HPLC图纯度很高,但是有一些没有紫外吸收的杂质在MS谱图上就能够明显看到了,所以建议做一个MS检测看看。TLC检测是重要的手段,你可以用TLC制备出一点儿样品再做对比,同时也可以除去部分重金属;如果TLC制备的样品纯度达到要求了,那就是你的东西确实纯度不够。
    重金属超标,你在合成过程中有用到重金属的试剂吗?还是用的其他的试剂中重金属超标,比如说萃取时为了达到预期目的用饱和食盐水,而配制食盐水的NaCl中含有重金属,也可能污染你的样品。引入重金属的可能性有很多,如果在合成中没有用到重金属试剂,那问题就比较复杂了。需要具体问题具体分析。
12楼2012-07-07 22:21:26
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cqz12345

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
残渣合格,应该可以排除无机盐的可能性吧,建议做下元素分析,溶剂残留,也不排除中检所样品出问题的可能性,之前就遇到过。
13楼2012-07-08 09:03:11
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qirixian2001

捐助贵宾 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by ltxin2009 at 2012-07-07 10:29:04
1、残留溶剂是不是合格?
2、如果合成过程中引入了氯离子,就要控制氯化物。
3、水分测定是否准确。
4、采用自身对照法测定有关物质,有条件的话采用二级管阵列检测器,看看不同波长的检测结果是否一致。
5、如 ...

如果做了干燥失重,也只有0.04%,残留溶剂会不会是合格的?
14楼2012-07-08 09:41:41
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
14楼: Originally posted by qirixian2001 at 2012-07-08 09:41:41
如果做了干燥失重,也只有0.04%,残留溶剂会不会是合格的?...

还要看干燥条件。
15楼2012-07-08 11:43:44
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mitota

银虫 (正式写手)

楼主的问题三方面入手:
1、考虑无机物杂质:结合你的工艺是否用到或产生一些无机盐?是否用到金属催化剂等;测残渣,若残渣合格可排除。
2、考虑有机物杂质:对你的样品做峰纯度鉴定,但是你提到用外标测含量降低,如果峰不纯的话,外标含量可能更低;
3、考虑挥发性杂质:比如水份、溶剂残留,这个测TGA热重分析就一目了然了。

仅供参考!!
我们一直在努力!!
16楼2012-07-09 06:27:08
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ludadong

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

17楼2012-07-09 11:09:06
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ziyu070602

铁杆木虫 (知名作家)

两娃娃的爹

归一化99%  外标或内标93%??  显然后者更让人信服。可以肯定的是,原料药不合格。
我本将心比明月,奈何明月照沟渠。
18楼2012-07-09 11:13:00
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cartman

木虫 (正式写手)

如果含有加热分解挥发的盐类(如铵盐)或其他在该波长不显色的有机物质,那么灼烧残渣的结果也是不准确的
19楼2012-07-09 14:30:09
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yang_qing

银虫 (小有名气)

93%的含量,TLC能看的很清楚,建议试一下,可能您使用的归一法本身方法有问题;
20楼2012-07-09 15:10:53
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