【答案】应助回帖

gwmgyp

11楼2012-07-07 20:13:27

Lorin_ella

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
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qirixian2001: 金币+3, ★★★★★最佳答案, 非常详细，谢谢大虾。。。。。。。 2012-07-08 09:18:47

首先，我同意楼上说的要先验证自己的产品的质量是否达到要求。你到目前为止，都没有说明核磁鉴定的结果，不知道核磁是什么情况？如果是93%的纯度，杂质是没有紫外吸收的有机物又不是无机盐的话，核磁鉴定应该会出杂质峰的吧。平时做东西的时候有时候也会出现LCMS的HPLC图纯度很高，但是有一些没有紫外吸收的杂质在MS谱图上就能够明显看到了，所以建议做一个MS检测看看。TLC检测是重要的手段，你可以用TLC制备出一点儿样品再做对比，同时也可以除去部分重金属；如果TLC制备的样品纯度达到要求了，那就是你的东西确实纯度不够。
重金属超标，你在合成过程中有用到重金属的试剂吗？还是用的其他的试剂中重金属超标，比如说萃取时为了达到预期目的用饱和食盐水，而配制食盐水的NaCl中含有重金属，也可能污染你的样品。引入重金属的可能性有很多，如果在合成中没有用到重金属试剂，那问题就比较复杂了。需要具体问题具体分析。

12楼2012-07-07 22:21:26

cqz12345

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

残渣合格，应该可以排除无机盐的可能性吧，建议做下元素分析，溶剂残留，也不排除中检所样品出问题的可能性，之前就遇到过。

13楼2012-07-08 09:03:11

qirixian2001

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引用回帖:

7楼: Originally posted by ltxin2009 at 2012-07-07 10:29:04
1、残留溶剂是不是合格？
2、如果合成过程中引入了氯离子，就要控制氯化物。
3、水分测定是否准确。
4、采用自身对照法测定有关物质，有条件的话采用二级管阵列检测器，看看不同波长的检测结果是否一致。
5、如 ...

如果做了干燥失重，也只有0.04%，残留溶剂会不会是合格的？

14楼2012-07-08 09:41:41

ltxin2009

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引用回帖:

14楼: Originally posted by qirixian2001 at 2012-07-08 09:41:41
如果做了干燥失重，也只有0.04%，残留溶剂会不会是合格的？...

还要看干燥条件。

15楼2012-07-08 11:43:44

mitota

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楼主的问题三方面入手：
1、考虑无机物杂质：结合你的工艺是否用到或产生一些无机盐？是否用到金属催化剂等；测残渣，若残渣合格可排除。
2、考虑有机物杂质：对你的样品做峰纯度鉴定，但是你提到用外标测含量降低，如果峰不纯的话，外标含量可能更低；
3、考虑挥发性杂质：比如水份、溶剂残留，这个测TGA热重分析就一目了然了。

仅供参考！！

我们一直在努力！！

16楼2012-07-09 06:27:08