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qirixian2001

捐助贵宾 (小有名气)

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[求助] 仿制药--原料药含量不合格

现在遇到一些合成与分析的问题想请教一下!是这样的，我们现在做一个仿制药，在合成成品检测时，采用面积归一化法对其主峰进行了纯度测定，都是99%以上，而用中检所的对照品，采用外标法或内标法，进行含量测定其含量仅有93%，其他的项目炽灼残渣合格、重金属颜色比标准溶液略微深一些，不注意感觉就合格了、水分的检查合格。不知道是什么原因造成这样的结果呢？可以有什么方法解决或检测呢？
我推测 1.没有紫外吸收的杂质呢？采用ELSD检测器检查，由于流动相有缓冲盐，基线噪音很大，无法检测；求助各位大侠，非常感谢啊！

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1楼2012-07-06 21:26:06

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Lorin_ella

木虫 (正式写手)

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专业: 合成药物化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qirixian2001: 金币+3, ★★★★★最佳答案, 非常详细，谢谢大虾。。。。。。。 2012-07-08 09:18:47

首先，我同意楼上说的要先验证自己的产品的质量是否达到要求。你到目前为止，都没有说明核磁鉴定的结果，不知道核磁是什么情况？如果是93%的纯度，杂质是没有紫外吸收的有机物又不是无机盐的话，核磁鉴定应该会出杂质峰的吧。平时做东西的时候有时候也会出现LCMS的HPLC图纯度很高，但是有一些没有紫外吸收的杂质在MS谱图上就能够明显看到了，所以建议做一个MS检测看看。TLC检测是重要的手段，你可以用TLC制备出一点儿样品再做对比，同时也可以除去部分重金属；如果TLC制备的样品纯度达到要求了，那就是你的东西确实纯度不够。
重金属超标，你在合成过程中有用到重金属的试剂吗？还是用的其他的试剂中重金属超标，比如说萃取时为了达到预期目的用饱和食盐水，而配制食盐水的NaCl中含有重金属，也可能污染你的样品。引入重金属的可能性有很多，如果在合成中没有用到重金属试剂，那问题就比较复杂了。需要具体问题具体分析。