应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 请教大家一点有关物质方法学方面的问题
51/1返回列表
查看: 2299  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

xxl408

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教大家一点有关物质方法学方面的问题

背景：我现在在做个新药的有关物质方法学，两个杂质自己鉴定合成了。还有两个未知杂质，一个低于0.05%,一个在0.05-0.1%之间。
问：
1、那两个未知的杂质也要做方法学吗，用主成分自身对照法做吗？
2、做有关物质方法学的时候我的原料药不需要一起做含量测定方法学了吧（之前做个含量测定的方法学，不是用的有关物质的分析方法）
3、做两个有对照品的杂质的方法学的时候，我看药典附录XIX A上提到杂质测定准确度时提到”可向原料药中加入已知量杂质进行测定“。这是怎么个加法，另外做精密度，定量下限、线性的时候都要把杂质加到原料药中做吗？
问题有点多，欢迎大家一起交流
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

学习

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-09-05 11:35:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxl408

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yqs1127 at 2013-09-05 11:43:55
1、小于0.1%的未知杂质可以不做方法学，用自身对照法。你还要确定这两个杂质在以后的稳定性中不会超0.1%，不然你还要研究这两个杂质
2、原文没怎么看懂，有关和含量的方法学是分开做的
3、就是做加样回收率，把你 ...

谢谢您的回复，我第二个问的是我做有关物质方法学的时候没必要用这个方法测主药的含量了吧，看文献上蛮多一起测了。只需要做准确度（也就是回收率）、精密度两项的时候将杂质加主药里就行是吧，另外”固定原料的量“有什么规定没，怎么固定？
赞一下 回复此楼
3楼2013-09-05 11:54:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

yqs1127

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xxl408: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-09-05 11:54:56
1、小于0.1%的未知杂质可以不做方法学，用自身对照法。你还要确定这两个杂质在以后的稳定性中不会超0.1%，不然你还要研究这两个杂质
2、原文没怎么看懂，有关和含量的方法学是分开做的
3、就是做加样回收率，把你研究的杂质当主药，原料当成辅料，固定原料的量，按照杂质限度的80%、100%、120%向里加杂质，然后测定杂质量
做精密度，定量下限、线性的时候只配杂质即可
赞一下 回复此楼
2楼2013-09-05 11:43:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxl408

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yqs1127 at 2013-09-05 11:43:55
1、小于0.1%的未知杂质可以不做方法学，用自身对照法。你还要确定这两个杂质在以后的稳定性中不会超0.1%，不然你还要研究这两个杂质
2、原文没怎么看懂，有关和含量的方法学是分开做的
3、就是做加样回收率，把你 ...

另外这个杂质限度是怎么定，自己定吗？我的两个合成了对照品的杂质一个在0.05%到0.1%之间，一个小于0.05%（不过酸破坏时会增大），还没做中试，所以合成了，怕中试后会变大。这个情况的话杂质限度是自己定一个还是就按0.1%来呢
赞一下 回复此楼
4楼2013-09-05 11:58:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yqs1127

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-05 15:19:02
杂质限度你看ich指导原则，”固定原料的量“按你有关测定中样品的浓度，例如你有关的浓度1mg/ml，杂质定0.1%就是1ug/ml，那你该配的浓度就是 产品1mg/ml、杂质0.8ug/ml，产品1mg/ml、杂质1ug/ml，产品1mg/ml、杂质1.2ug/ml
这个80%、100%、120%，也有做50、80、100的，应该都可以
赞一下 回复此楼
5楼2013-09-05 12:08:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 3/150 2026-09-17 05:16 by k06BKNblrGRH
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 23jxep3nCNZb 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:04 by k06BKNblrGRH
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-17 03:52 by k06BKNblrGRH
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-17 02:50 by Tql5LQhh5rLK
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 7/350 2026-09-17 02:14 by Tql5LQhh5rLK
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +6 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 6/300 2026-09-17 01:50 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +7 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 8/400 2026-09-17 01:38 by Tql5LQhh5rLK
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-17 01:26 by Tql5LQhh5rLK
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 i3KBRD19ERkG 2026-09-16 3/150 2026-09-17 00:50 by Tql5LQhh5rLK
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 mibUvS8DDCwf 2026-09-15 3/150 2026-09-16 23:28 by Tql5LQhh5rLK
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 yaCh4X3wd045 2026-09-14 3/150 2026-09-16 20:39 by MHf40yA0Uhyb
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-16 19:15 by rRvxEj3zorCy
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +8 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 9/450 2026-09-16 18:36 by rRvxEj3zorCy
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +5 23jxep3nCNZb 2026-09-14 5/250 2026-09-16 18:00 by i3KBRD19ERkG
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 6/300 2026-09-16 17:27 by i3KBRD19ERkG
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-16 15:48 by i3KBRD19ERkG
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 0pYnUiPDfdnk 2026-09-14 3/150 2026-09-16 06:51 by LH5NkK5Ud4bh
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-16 03:14 by DgNGHc3h5tPl
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 7/350 2026-09-16 02:35 by DgNGHc3h5tPl
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +7 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:23 by CgyNCDVNhGVg
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭