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elfstar899

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1.如有类似药物的分析方法可以借鉴，在现有基础上优化
2.如完全自己建方法，首先需要确定待测分析物的吸收波长，优化波长，选择最佳
3.流动相的优化如楼上所说，如果f效果仍不佳可以考虑水相中添加甲酸、醋酸、磷酸氢钠等缓冲盐
4.方法建立好，最重要的是样品的前处理，要确保提取出来（回收率）

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5楼2014-01-08 11:46:25

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lifucheng

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这个不是几句话就说的清楚的一般药品测定都有标准的 USP或者EP 药典也可以参考下实战的书可以推荐《药物色谱分析》讲的很棒

2楼2014-01-07 21:29:18

匿名

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3楼2014-01-08 11:16:33

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bhyxw

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引用回帖:

3楼: Originally posted by majunyu2007 at 2014-01-08 11:16:33
不是说什么标准什么的，这些我也会查，我就想知道测一个药品的一般方法，刚开始是要摸索条件---确定最佳波长，分离度，流动相体系，等等，是不是，紧接着要方法学验证，精密度，准确度，专一性，检测限，等等 ...

对楼主提出的问题，回答部分，仅作交流。
1.如何确定最佳波长？可以用液相自带的紫外或单独的紫外分光光度计扫个谱，在不超过流动相的吸收截止波长情况下，选择一个最佳吸收波长。
2.如何确定流动相体系？一般是甲醇，乙腈，四氢呋喃，水等一种或2种的混合，再保证溶解度的前提下，配制不同极性的流动相体系。
3.关于检测限？一般紫外吸光光度值在0.3-0.7之间比较准确可靠，故配制的样品浓度吸光度最好在这个范围，由于检测器的不同，本人一般是保持在1.0左右。

4楼2014-01-08 11:26:03

匿名

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6楼2014-01-08 11:46:42

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lifucheng

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majunyu2007: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢！大概了解了，真是麻烦你了 2014-01-08 12:37:35

好吧那以RS的方法建立为例当楼主拿到一个样品首先要知道已知杂质是啥子如果不知道那就请先做破坏实验看看在各种条件下可能会产生啥子杂质楼主是做合成的那肯定知道物质在酸碱光照高温条件下大概会发生啥子降解反应吧完成上面两步后进行初步的方法开发如果有已知杂质例如杂质A 杂质B 以及您的主药比如QMS（青霉素）将上述物质配置成 QMS 0.1mg/ml 杂质A 杂质B 0.001mg/ml （1%）的混合溶液选用C18长柱流动相乙腈-水（40:60）开始利用DAD进行检测其中DAD开全波长扫描 190nm--400nm 看上述物质在DAD的3D模式下哪个波长响应最大就选择这个波长作为检测波长此外根据峰型及分离度调整流动相比例及是否加入缓冲盐换柱子之类的此外楼主拿到一个样品后也可以根据药典来参考比如给你一个激素类药物比如雌二醇它的结构与药典已知的药物有类似的比如炔雌醇你可以根据炔雌醇的方法来摸索改进雌二醇的方法方法验证要等方法大概确定后再做这就要合成的兄弟和制剂的那些家伙给力了

7楼2014-01-08 11:55:34

lifucheng

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没事看到合成的兄弟就亲切

8楼2014-01-08 12:59:30

匿名

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