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匿名

金虫 (小有名气)

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bhyxw

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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引用回帖:
3楼: Originally posted by majunyu2007 at 2014-01-08 11:16:33
不是说什么标准什么的,这些我也会查, 我就想知道测一个药品的一般方法, 刚开始是要摸索条件---确定最佳波长,分离度,流动相体系,等等,是不是, 紧接着要方法学验证, 精密度,准确度,专一性, 检测限,等等 ...

对楼主提出的问题,回答部分,仅作交流。
1.如何确定最佳波长?可以用液相自带的紫外或单独的紫外分光光度计扫个谱,在不超过流动相的吸收截止波长情况下,选择一个最佳吸收波长。
2.如何确定流动相体系?一般是甲醇,乙腈,四氢呋喃,水等一种或2种的混合,再保证溶解度的前提下,配制不同极性的流动相体系。
3.关于检测限?一般紫外吸光光度值在0.3-0.7之间比较准确可靠,故配制的样品浓度吸光度最好在这个范围,由于检测器的不同,本人一般是保持在1.0左右。
4楼2014-01-08 11:26:03
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个不是几句话就说的清楚的 一般药品测定都有标准的 USP或者EP 药典也可以参考下 实战的书可以推荐《药物色谱分析》 讲的很棒
2楼2014-01-07 21:29:18
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匿名

金虫 (小有名气)

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3楼2014-01-08 11:16:33
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elfstar899

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.如有类似药物的分析方法可以借鉴,在现有基础上优化
2.如完全自己建方法,首先需要确定待测分析物的吸收波长,优化波长,选择最佳
3.流动相的优化如楼上所说,如果f效果仍不佳可以考虑水相中添加甲酸、醋酸、磷酸氢钠等缓冲盐
4.方法建立好,最重要的是样品的前处理,要确保提取出来(回收率)
5楼2014-01-08 11:46:25
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