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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 小规格制剂含量测定结果偏低，不知道什么原因？
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xitiantang

新虫 (初入文坛)

[求助] 小规格制剂含量测定结果偏低，不知道什么原因？

小规格制剂项目，测定含量均匀度A+1.8S符合规定，但是每片的含量均超限，在含量测定时取10片测含量（投片法），结果又偏低，在限度范围内（含量均匀度和含量测定方法一致），已知主药API在稀释剂中极易溶解，初步怀疑是辅料吸附的原因，不知如何验证？请指教！
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1楼2013-01-15 14:27:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

柳酚咖敏

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-01-18 08:20:02
xitiantang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-22 08:05:31
初步估计是方法的问题！
片剂的规格太小，容易含量不均匀，滤膜也容易吸附，同样辅料也会存在这样的问题。
从楼主的加样回收率只有96%来看，前处理步骤需要进行调整，可考虑更换溶剂或者弃去较多的初滤液。
从规格来看，每片含0.125mg API，估计楼主的加样回收率试验，加标准品的时候，是采用先将标准品溶解制成溶液，然后通过移液的方式也来进行的，这种做出的回收率试验结果一般会偏高（根据本人经验，没有别 的依据），而此时只有96%，说明辅料或者滤膜的吸附还是比较严重的。
样品浓度0.125mg→25ml，浓度为5μg/ml，浓度略偏低，容易受到干扰，建议对测定波长选择进行优化，同时尽量采用更高的进样量来提高响应，如100μl。
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桂棹兮兰桨，击空明兮溯流光。渺渺兮于怀，望美人兮天一方-
10楼2013-01-16 09:04:46
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-15 23:36:17
测加样回收率验证呗。你规格如果很小的话，还可以看看是不是过滤时滤膜吸附造成的
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1234
2楼2013-01-15 16:05:03
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xitiantang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2013-01-15 16:05:03
测加样回收率验证呗。你规格如果很小的话，还可以看看是不是过滤时滤膜吸附造成的

已经做过加样回收，回收率在96%左右。滤膜吸附试验也做过，没有影响。1片到25ml和10片到250ml测得得结果相差了近10%。
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3楼2013-01-15 16:19:07
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-01-16 08:31:39
其实做含量的回收率96%有点偏低了。
另外感觉你的均匀度不太正常，每片都超限最后均匀度仍合格，好像不太合理，你的限度很窄么？平均值是多少，计算有没有问题？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-01-16 06:15:34
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xitiantang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mlanqiang at 2013-01-15 16:49:05
还是测量方法需要再筛选一下。

我们采用的进口标准中的方法，相同的方法测定含均和含量（二者唯一区别是1片到25ml、10片到250ml），相同的处理方法，但结果差很多，所以感觉很奇怪，不过实在找不出原因，就只能换方法了。
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8楼2013-01-16 08:17:52
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xitiantang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by nine123 at 2013-01-15 21:12:21
辅料吸附？没做相容性实验吗？还有就是有关物质的数据有变化不？

做过辅料相容性试验了，有关物质杂质也都在限度范围内啊！
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9楼2013-01-16 09:04:45
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kobeyy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-01-17 12:33:51
称10片主药的量进行稀释前处理测定，再取10片主药的量加入辅料操作同前进行含量测定，数据比较，如有辅料吸附后者含量偏低。
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淡泊明志，宁静致远
11楼2013-01-16 09:45:40
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nine123

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xitiantang at 2013-01-16 09:04:45
做过辅料相容性试验了，有关物质杂质也都在限度范围内啊！...

试试用PDA的检测器检测一下峰纯度呢，是仿制不？如果是有原研的制剂专利可以参考不？
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12楼2013-01-16 19:57:43
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-01-17 12:34:04
您测含量与含量均匀度的初始浓度否一致？应该考虑一下API的饱合溶解度的问题，请问您是否在测含量时取10片投入的容量瓶与测均匀度时取1片投的容量瓶是否一样，还是测含量的容量瓶的大小是测含量均匀度的容量瓶的十倍？
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gwmgyp
16楼2013-01-17 08:34:54
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普通回帖

mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
还是测量方法需要再筛选一下。
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蓝精灵
4楼2013-01-15 16:49:05
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nine123

铁杆木虫 (小有名气)
★
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-15 23:36:57
辅料吸附？没做相容性实验吗？还有就是有关物质的数据有变化不？
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5楼2013-01-15 21:12:21
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xitiantang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by duliuhui at 2013-01-16 06:15:34
其实做含量的回收率96%有点偏低了。
另外感觉你的均匀度不太正常，每片都超限最后均匀度仍合格，好像不太合理，你的限度很窄么？平均值是多少，计算有没有问题？
...

确实回收率偏低，规格只有0.125mg，片重近90mg，个人一直很困惑，含量均匀度中只要求了A+1.8S小于15%，难道不要求每片含量合格么？还是因为A中已经考虑了每片含量的偏差。含量的限度是90%~105%，我们做的含量均匀度的平均值为106%，含量结果99.7%，经多人计算，没有问题。
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7楼2013-01-16 08:13:10
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