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xitiantang

新虫 (初入文坛)

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[求助] 小规格制剂含量测定结果偏低，不知道什么原因？

小规格制剂项目，测定含量均匀度A+1.8S符合规定，但是每片的含量均超限，在含量测定时取10片测含量（投片法），结果又偏低，在限度范围内（含量均匀度和含量测定方法一致），已知主药API在稀释剂中极易溶解，初步怀疑是辅料吸附的原因，不知如何验证？请指教！

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CDE共性问题解答解答20120725 已经有26人回复

1楼2013-01-15 14:27:09

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

柳酚咖敏

银虫 (小有名气)

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专业: 药物分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-01-18 08:20:02
xitiantang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-22 08:05:31

初步估计是方法的问题！
片剂的规格太小，容易含量不均匀，滤膜也容易吸附，同样辅料也会存在这样的问题。
从楼主的加样回收率只有96%来看，前处理步骤需要进行调整，可考虑更换溶剂或者弃去较多的初滤液。
从规格来看，每片含0.125mg API，估计楼主的加样回收率试验，加标准品的时候，是采用先将标准品溶解制成溶液，然后通过移液的方式也来进行的，这种做出的回收率试验结果一般会偏高（根据本人经验，没有别的依据），而此时只有96%，说明辅料或者滤膜的吸附还是比较严重的。
样品浓度0.125mg→25ml，浓度为5μg/ml，浓度略偏低，容易受到干扰，建议对测定波长选择进行优化，同时尽量采用更高的进样量来提高响应，如100μl。