【答案】应助回帖

淡泊明志，宁静致远

11楼2013-01-16 09:45:40

nine123

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9楼: Originally posted by xitiantang at 2013-01-16 09:04:45
做过辅料相容性试验了，有关物质杂质也都在限度范围内啊！...

试试用PDA的检测器检测一下峰纯度呢，是仿制不？如果是有原研的制剂专利可以参考不？

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12楼2013-01-16 19:57:43

xitiantang

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12楼: Originally posted by nine123 at 2013-01-16 19:57:43
试试用PDA的检测器检测一下峰纯度呢，是仿制不？如果是有原研的制剂专利可以参考不？...

峰纯度检查是没有问题的，参考原研制剂，修改了个别辅料。

13楼2013-01-17 08:09:10

xitiantang

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11楼: Originally posted by kobeyy at 2013-01-16 09:45:40
称10片主药的量进行稀释前处理测定，再取10片主药的量加入辅料操作同前进行含量测定，数据比较，如有辅料吸附后者含量偏低。

我们尝试了配制一份母液，向母液中加入等量辅料的方法，相同的处理方法，发现加入辅料的溶液峰面积确实有下降（约下降2%）。

14楼2013-01-17 08:15:05

xitiantang

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10楼: Originally posted by 柳酚咖敏 at 2013-01-16 09:04:46
初步估计是方法的问题！
片剂的规格太小，容易含量不均匀，滤膜也容易吸附，同样辅料也会存在这样的问题。
从楼主的加样回收率只有96%来看，前处理步骤需要进行调整，可考虑更换溶剂或者弃去较多的初滤液。
从规 ...

感谢您提出的建议，个人也是觉得规格太小，容易出现含量不均等问题。
回收率我们是采用加样（API）的方法试验的，中间加了一步稀释。我们选择的最大吸收波长啊，至于进样量我们增大进样量实验，也没有什么改善。看来我们需要更改方法试试了。

15楼2013-01-17 08:28:53

gwmgyp

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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-01-17 12:34:04

您测含量与含量均匀度的初始浓度否一致？应该考虑一下API的饱合溶解度的问题，请问您是否在测含量时取10片投入的容量瓶与测均匀度时取1片投的容量瓶是否一样，还是测含量的容量瓶的大小是测含量均匀度的容量瓶的十倍？

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gwmgyp

16楼2013-01-17 08:34:54

mzhyan

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17楼2013-01-17 09:11:04

xitiantang

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16楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-01-17 08:34:54
您测含量与含量均匀度的初始浓度否一致？应该考虑一下API的饱合溶解度的问题，请问您是否在测含量时取10片投入的容量瓶与测均匀度时取1片投的容量瓶是否一样，还是测含量的容量瓶的大小是测含量均匀度的容量瓶的十倍 ...

API的饱和溶解度是没有问题的，在稀释剂中极易溶解。测含量是取的10片到250ml，测含均是一片到25ml，终浓度是一样的。

18楼2013-01-18 08:13:24