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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 小规格制剂含量测定结果偏低，不知道什么原因？
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xitiantang

新虫 (初入文坛)

[求助] 小规格制剂含量测定结果偏低，不知道什么原因？

小规格制剂项目，测定含量均匀度A+1.8S符合规定，但是每片的含量均超限，在含量测定时取10片测含量（投片法），结果又偏低，在限度范围内（含量均匀度和含量测定方法一致），已知主药API在稀释剂中极易溶解，初步怀疑是辅料吸附的原因，不知如何验证？请指教！
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1楼 2013-01-15 14:27:09
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xitiantang

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by wddmq at 2013-01-15 16:05:03
测加样回收率验证呗。你规格如果很小的话，还可以看看是不是过滤时滤膜吸附造成的

已经做过加样回收，回收率在96%左右。滤膜吸附试验也做过，没有影响。1片到25ml和10片到250ml测得得结果相差了近10%。
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3楼2013-01-15 16:19:07
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xitiantang

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by duliuhui at 2013-01-16 06:15:34
其实做含量的回收率96%有点偏低了。
另外感觉你的均匀度不太正常，每片都超限最后均匀度仍合格，好像不太合理，你的限度很窄么？平均值是多少，计算有没有问题？
...

确实回收率偏低，规格只有0.125mg，片重近90mg，个人一直很困惑，含量均匀度中只要求了A+1.8S小于15%，难道不要求每片含量合格么？还是因为A中已经考虑了每片含量的偏差。含量的限度是90%~105%，我们做的含量均匀度的平均值为106%，含量结果99.7%，经多人计算，没有问题。
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7楼2013-01-16 08:13:10
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xitiantang

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by mlanqiang at 2013-01-15 16:49:05
还是测量方法需要再筛选一下。

我们采用的进口标准中的方法，相同的方法测定含均和含量（二者唯一区别是1片到25ml、10片到250ml），相同的处理方法，但结果差很多，所以感觉很奇怪，不过实在找不出原因，就只能换方法了。
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8楼2013-01-16 08:17:52
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xitiantang

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by nine123 at 2013-01-15 21:12:21
辅料吸附？没做相容性实验吗？还有就是有关物质的数据有变化不？

做过辅料相容性试验了，有关物质杂质也都在限度范围内啊！
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9楼2013-01-16 09:04:45
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xitiantang

新虫 (初入文坛)
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12楼: Originally posted by nine123 at 2013-01-16 19:57:43
试试用PDA的检测器检测一下峰纯度呢，是仿制不？如果是有原研的制剂专利可以参考不？...

峰纯度检查是没有问题的，参考原研制剂，修改了个别辅料。
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13楼2013-01-17 08:09:10
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xitiantang

新虫 (初入文坛)
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11楼: Originally posted by kobeyy at 2013-01-16 09:45:40
称10片主药的量进行稀释前处理测定，再取10片主药的量加入辅料操作同前进行含量测定，数据比较，如有辅料吸附后者含量偏低。

我们尝试了配制一份母液，向母液中加入等量辅料的方法，相同的处理方法，发现加入辅料的溶液峰面积确实有下降（约下降2%）。
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14楼2013-01-17 08:15:05
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xitiantang

新虫 (初入文坛)
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10楼: Originally posted by 柳酚咖敏 at 2013-01-16 09:04:46
初步估计是方法的问题！
片剂的规格太小，容易含量不均匀，滤膜也容易吸附，同样辅料也会存在这样的问题。
从楼主的加样回收率只有96%来看，前处理步骤需要进行调整，可考虑更换溶剂或者弃去较多的初滤液。
从规 ...

感谢您提出的建议，个人也是觉得规格太小，容易出现含量不均等问题。
回收率我们是采用加样（API）的方法试验的，中间加了一步稀释。我们选择的最大吸收波长啊，至于进样量我们增大进样量实验，也没有什么改善。看来我们需要更改方法试试了。
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15楼2013-01-17 08:28:53
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xitiantang

新虫 (初入文坛)
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16楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-01-17 08:34:54
您测含量与含量均匀度的初始浓度否一致？应该考虑一下API的饱合溶解度的问题，请问您是否在测含量时取10片投入的容量瓶与测均匀度时取1片投的容量瓶是否一样，还是测含量的容量瓶的大小是测含量均匀度的容量瓶的十倍 ...

API的饱和溶解度是没有问题的，在稀释剂中极易溶解。测含量是取的10片到250ml，测含均是一片到25ml，终浓度是一样的。
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18楼2013-01-18 08:13:24
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xitiantang

新虫 (初入文坛)
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19楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-01-19 08:15:50
请问一下，测含量时是否取十片进行了研磨，对比一下，不研磨、直接投十片和研磨后称细粉的结果，研磨过程中可能有吸附

直接投的10片
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20楼2013-01-22 08:03:16
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