应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 小规格制剂含量测定结果偏低，不知道什么原因？
201/2返回列表12下一页
查看: 3934  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xitiantang

新虫 (初入文坛)

[求助] 小规格制剂含量测定结果偏低，不知道什么原因？

小规格制剂项目，测定含量均匀度A+1.8S符合规定，但是每片的含量均超限，在含量测定时取10片测含量（投片法），结果又偏低，在限度范围内（含量均匀度和含量测定方法一致），已知主药API在稀释剂中极易溶解，初步怀疑是辅料吸附的原因，不知如何验证？请指教！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-01-15 14:27:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

柳酚咖敏

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-01-18 08:20:02
xitiantang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-22 08:05:31
初步估计是方法的问题！
片剂的规格太小，容易含量不均匀，滤膜也容易吸附，同样辅料也会存在这样的问题。
从楼主的加样回收率只有96%来看，前处理步骤需要进行调整，可考虑更换溶剂或者弃去较多的初滤液。
从规格来看，每片含0.125mg API，估计楼主的加样回收率试验，加标准品的时候，是采用先将标准品溶解制成溶液，然后通过移液的方式也来进行的，这种做出的回收率试验结果一般会偏高（根据本人经验，没有别 的依据），而此时只有96%，说明辅料或者滤膜的吸附还是比较严重的。
样品浓度0.125mg→25ml，浓度为5μg/ml，浓度略偏低，容易受到干扰，建议对测定波长选择进行优化，同时尽量采用更高的进样量来提高响应，如100μl。
赞一下(2人) 回复此楼
桂棹兮兰桨，击空明兮溯流光。渺渺兮于怀，望美人兮天一方-
10楼2013-01-16 09:04:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-15 23:36:17
测加样回收率验证呗。你规格如果很小的话，还可以看看是不是过滤时滤膜吸附造成的
赞一下(1人) 回复此楼
1234
2楼2013-01-15 16:05:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xitiantang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2013-01-15 16:05:03
测加样回收率验证呗。你规格如果很小的话，还可以看看是不是过滤时滤膜吸附造成的

已经做过加样回收，回收率在96%左右。滤膜吸附试验也做过，没有影响。1片到25ml和10片到250ml测得得结果相差了近10%。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2013-01-15 16:19:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-01-16 08:31:39
其实做含量的回收率96%有点偏低了。
另外感觉你的均匀度不太正常，每片都超限最后均匀度仍合格，好像不太合理，你的限度很窄么？平均值是多少，计算有没有问题？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2013-01-16 06:15:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xitiantang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mlanqiang at 2013-01-15 16:49:05
还是测量方法需要再筛选一下。

我们采用的进口标准中的方法，相同的方法测定含均和含量（二者唯一区别是1片到25ml、10片到250ml），相同的处理方法，但结果差很多，所以感觉很奇怪，不过实在找不出原因，就只能换方法了。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2013-01-16 08:17:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xitiantang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by nine123 at 2013-01-15 21:12:21
辅料吸附？没做相容性实验吗？还有就是有关物质的数据有变化不？

做过辅料相容性试验了，有关物质杂质也都在限度范围内啊！
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2013-01-16 09:04:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kobeyy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-01-17 12:33:51
称10片主药的量进行稀释前处理测定，再取10片主药的量加入辅料操作同前进行含量测定，数据比较，如有辅料吸附后者含量偏低。
赞一下(1人) 回复此楼
淡泊明志，宁静致远
11楼2013-01-16 09:45:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nine123

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xitiantang at 2013-01-16 09:04:45
做过辅料相容性试验了，有关物质杂质也都在限度范围内啊！...

试试用PDA的检测器检测一下峰纯度呢，是仿制不？如果是有原研的制剂专利可以参考不？
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2013-01-16 19:57:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-01-17 12:34:04
您测含量与含量均匀度的初始浓度否一致？应该考虑一下API的饱合溶解度的问题，请问您是否在测含量时取10片投入的容量瓶与测均匀度时取1片投的容量瓶是否一样，还是测含量的容量瓶的大小是测含量均匀度的容量瓶的十倍？
赞一下(1人) 回复此楼
gwmgyp
16楼2013-01-17 08:34:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
还是测量方法需要再筛选一下。
赞一下 回复此楼
蓝精灵
4楼2013-01-15 16:49:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nine123

铁杆木虫 (小有名气)
★
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-15 23:36:57
辅料吸附？没做相容性实验吗？还有就是有关物质的数据有变化不？
赞一下 回复此楼
5楼2013-01-15 21:12:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xitiantang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by duliuhui at 2013-01-16 06:15:34
其实做含量的回收率96%有点偏低了。
另外感觉你的均匀度不太正常，每片都超限最后均匀度仍合格，好像不太合理，你的限度很窄么？平均值是多少，计算有没有问题？
...

确实回收率偏低，规格只有0.125mg，片重近90mg，个人一直很困惑，含量均匀度中只要求了A+1.8S小于15%，难道不要求每片含量合格么？还是因为A中已经考虑了每片含量的偏差。含量的限度是90%~105%，我们做的含量均匀度的平均值为106%，含量结果99.7%，经多人计算，没有问题。
赞一下 回复此楼
7楼2013-01-16 08:13:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xitiantang 的主题更新
201/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +11 大萍1987 2026-08-20 13/650 2026-08-21 14:48 by 20120902066
[基金申请] 人气不行了 +7 fansofjerry 2026-08-21 7/350 2026-08-21 14:13 by Vivilian
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +23 yaoyewhu2008 2026-08-20 25/1250 2026-08-21 12:19 by Poppy1104
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 18/900 2026-08-21 11:53 by wuchongjun
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +15 kkkl_v 2026-08-19 16/800 2026-08-21 11:22 by 365372687
[基金申请] 科研孤儿太难了 +15 我4大白菜 2026-08-20 16/800 2026-08-21 11:07 by yming1319
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 13/650 2026-08-21 08:30 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +4 archvillain 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:10 by gatelove
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[基金申请] 今天放榜吗？ +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭