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[求助]
求助“薄层色谱（TLC）对产物中间体限度的检测”
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急求助！ 本人是刚接触分析检测实验，所以问出幼稚问题请勿拍砖哦 老板让建立一步化学反应中原料TLC监测的方法学，主要是有关物质的限度检查。 举个例子：【产物是 9-（2-羟基）腺嘌呤】 反应类型：羟乙基化； 监测项目：腺嘌呤； 限度 ≦4.0% 请问如何配样？(就是说秤多少样品多少溶剂溶解之类的） 怎么判断限度是多少？（展开剂条件是成熟的） 各位大仙们，请不吝赐教！ |
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没有知道的人吗 
2楼2012-11-25 12:13:42
3楼2012-11-25 12:33:01
yuchao8383
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悲催的老三
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【答案】应助回帖
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TLC方法进行有关物质检测只能定性，定量不够准确，如果只是简单监测一下反应还是可以的。 1、如何配样？ 样品浓度是根据方法的检测能力确定的。你的杂质限度是4%，那起码你的方法得必须能检测到含量在4%以上的杂质，你最好自己做一下该杂质的检出限，看看杂质的最低检测限度是多少，这样好对方法的检测能力心中有数。比如所监测杂质的检出限是0.1mg/ml，在保证样品溶解的情况下，供试品浓度就可以是大于等于2.5mg/ml的任意浓度，再根据色谱中主斑点与杂质斑点的分离情况选择一合适浓度即可。 2、怎么判断限度是多少？ 你的限度是4%，将所检测的杂质配成样品浓度的4%作为对照溶液，和供试品溶液同时点样，比较供试品中杂质斑点与对照斑点的深浅即可。如果远小于4%斑点，还可以多配几个对照，比如2%，1%.....。进一步收紧限度，提高标准更好啊。 一点点拙见，如有纰漏，大侠们轻点拍砖啊，呵呵。 |
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温暖小猪OO4楼2012-11-26 09:08:48
5楼2012-11-27 20:32:44
