| 查看: 1278 | 回复: 4 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
求助“薄层色谱（TLC）对产物中间体限度的检测”
|
||
|
急求助！ 本人是刚接触分析检测实验，所以问出幼稚问题请勿拍砖哦 老板让建立一步化学反应中原料TLC监测的方法学，主要是有关物质的限度检查。 举个例子：【产物是 9-（2-羟基）腺嘌呤】 反应类型：羟乙基化； 监测项目：腺嘌呤； 限度 ≦4.0% 请问如何配样？(就是说秤多少样品多少溶剂溶解之类的） 怎么判断限度是多少？（展开剂条件是成熟的） 各位大仙们，请不吝赐教！ |
回复此楼» 猜你喜欢
自荐读博
已经有9人回复
-
投稿Elsevier的杂志（返修），总是在选择OA和subscription界面被踢皮球
已经有8人回复
-
自然科学基金委宣布启动申请书“瘦身提质”行动
已经有4人回复
-
求个博导看看
已经有18人回复
yuchao8383
捐助贵宾 (正式写手)
悲催的老三
- 应助: 9 (幼儿园)
- 金币: 2563.9
- 散金: 82
- 红花: 2
- 帖子: 335
- 在线: 122.6小时
- 虫号: 444062
- 注册: 2007-10-27
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-26 09:10:20
温暖小猪OO: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-11-27 20:32:59
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-26 09:10:20
温暖小猪OO: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-11-27 20:32:59
|
TLC方法进行有关物质检测只能定性，定量不够准确，如果只是简单监测一下反应还是可以的。 1、如何配样？ 样品浓度是根据方法的检测能力确定的。你的杂质限度是4%，那起码你的方法得必须能检测到含量在4%以上的杂质，你最好自己做一下该杂质的检出限，看看杂质的最低检测限度是多少，这样好对方法的检测能力心中有数。比如所监测杂质的检出限是0.1mg/ml，在保证样品溶解的情况下，供试品浓度就可以是大于等于2.5mg/ml的任意浓度，再根据色谱中主斑点与杂质斑点的分离情况选择一合适浓度即可。 2、怎么判断限度是多少？ 你的限度是4%，将所检测的杂质配成样品浓度的4%作为对照溶液，和供试品溶液同时点样，比较供试品中杂质斑点与对照斑点的深浅即可。如果远小于4%斑点，还可以多配几个对照，比如2%，1%.....。进一步收紧限度，提高标准更好啊。 一点点拙见，如有纰漏，大侠们轻点拍砖啊，呵呵。 |
温暖小猪OO
4楼2012-11-26 09:08:48
没有知道的人吗 2楼2012-11-25 12:13:42
3楼2012-11-25 12:33:01
5楼2012-11-27 20:32:44