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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助“薄层色谱（TLC）对产物中间体限度的检测”
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)

[求助] 求助“薄层色谱（TLC）对产物中间体限度的检测”

急求助！
本人是刚接触分析检测实验，所以问出幼稚问题请勿拍砖哦
老板让建立一步化学反应中原料TLC监测的方法学，主要是有关物质的限度检查。
举个例子：【产物是  9-（2-羟基）腺嘌呤】
反应类型：羟乙基化；  监测项目：腺嘌呤；    限度 ≦4.0%
请问如何配样？(就是说秤多少样品多少溶剂溶解之类的）
怎么判断限度是多少？（展开剂条件是成熟的）


各位大仙们，请不吝赐教！
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1楼 2012-11-24 14:37:19
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuchao8383 at 2012-11-26 09:08:48
TLC方法进行有关物质检测只能定性，定量不够准确，如果只是简单监测一下反应还是可以的。
1、如何配样？
样品浓度是根据方法的检测能力确定的。你的杂质限度是4%，那起码你的方法得必须能检测到含量在4%以上的杂质 ...

回答的真好，谢谢你啊
赞一下 回复此楼
5楼2012-11-27 20:32:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)
没有知道的人吗
赞一下 回复此楼
2楼2012-11-25 12:13:42
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taxoly

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不妨看看药典相关项下的TLC
赞一下 回复此楼
一片冰心在木虫
3楼2012-11-25 12:33:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuchao8383

捐助贵宾 (正式写手)

悲催的老三

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-26 09:10:20
温暖小猪OO: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-11-27 20:32:59
TLC方法进行有关物质检测只能定性，定量不够准确，如果只是简单监测一下反应还是可以的。
1、如何配样？
样品浓度是根据方法的检测能力确定的。你的杂质限度是4%，那起码你的方法得必须能检测到含量在4%以上的杂质，你最好自己做一下该杂质的检出限，看看杂质的最低检测限度是多少，这样好对方法的检测能力心中有数。比如所监测杂质的检出限是0.1mg/ml，在保证样品溶解的情况下，供试品浓度就可以是大于等于2.5mg/ml的任意浓度，再根据色谱中主斑点与杂质斑点的分离情况选择一合适浓度即可。
2、怎么判断限度是多少？
你的限度是4%，将所检测的杂质配成样品浓度的4%作为对照溶液，和供试品溶液同时点样，比较供试品中杂质斑点与对照斑点的深浅即可。如果远小于4%斑点，还可以多配几个对照，比如2%，1%.....。进一步收紧限度，提高标准更好啊。

一点点拙见，如有纰漏，大侠们轻点拍砖啊，呵呵。
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温暖小猪OO
专爱纪录片
4楼2012-11-26 09:08:48
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