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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 表面处理 » 直流磁控溅射镀膜总是被氧化
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jeffwell

铜虫 (小有名气)

[求助] 直流磁控溅射镀膜总是被氧化

各位大侠！本人做磁控溅射镀膜已经四五个月时间，一直坚持不懈努力着，但是每次镀出来的钛膜都是黄色的，用XRD检测发现是一氧化钛，现在离毕业时间不远了，但是自己一点成果都没有，论文都无从谈起，想请大家帮忙！不甚感激！另PS我试验中的参数
    基底：单晶硅（100）（纯度99.9%）
    背景真空度：6-8E-5pa
    Ar流量：20sccm
    工作压强：0.5pa
    溅射功率：100、150、200、250w
    我的基底在实验之前分别丙酮，无水乙醇，去离子水分别超声波清洗20min，最后用吹风机吹干！
    我现在真是不知道自己哪出了问题，研究了很长时间了，希望有经验的大侠给我点建议，我都在崩溃的边缘了，在这么下去毕业无止境了都。跪求！
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zhangxaut

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1楼2011-10-09 09:50:23
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xjtu-sunhl

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
aishan(金币+1): 感谢交流 2011-10-13 10:50:54
在镀钛之前有没有镀过其他的膜，特别是氧化物，如果有的话要把磁控溅射真空室及靶彻底清洗干净，用乙醇擦洗干净，吹干，把炉子再好好烘烤。
如果其他没问题建议买一块4N的靶材。
清洗基片时注意洗涤顺序，吹干时保持基片倾斜。
膜镀好以后不要立刻关机，继续抽一段时间真空。
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10楼2011-10-12 12:10:53
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Illusionist

银虫 (正式写手)
★
engle028(金币+1): 感谢参与 2012-01-08 11:17:27
感觉27楼有道理。 “楼主可以试试抽真空时通入氩气，稀释氧浓度！ ”
我也做过溅射Ti金属。你的本底真空已经很高了。Ti本身是很难氧化的材料，感觉说什么在空气中氧化的，有些不靠谱。应该是腔体还有氧气，可以多次通入氩气，稀释氧浓度。衬底洗干净一些·····
祝你好运。
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31楼2012-01-07 22:54:23
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宇星

金虫 (正式写手)
★
engle028(金币+1): 感谢参与 2012-01-08 11:17:37
不知道楼主基片有没有加热，一般的话我们都是让基片冷到30-40度才拿出来，期间一直保持高真空。
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做好自己该做的事情!
32楼2012-01-08 11:15:47
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juangpeiyi

新虫 (初入文坛)
久遠的文章
我提出一些不同看法
泛黃可能是高溫的反應痕跡
而高溫可能?碜造赌愕膅un 的冷卻水不冷或是堵住不流
因此靶材高熱
而上去的材料也有不低的溫度
造成你的成膜不好
可以先確認冷卻水
再去打10mins
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41楼2015-03-12 13:59:16
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普通回帖

wtony

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
aishan(金币+1): 感谢交流 2011-10-09 15:34:59
我觉得是不是Ar气体不纯，你在抽真空时有没有顺便把气瓶到腔室那段气路抽一下。预溅射时间适当延长点吧。祝福你早日成功。
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好好努力才是王道啊～
2楼2011-10-09 14:21:12
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jeffwell

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wtony at 2011-10-09 14:21:12:
我觉得是不是Ar气体不纯，你在抽真空时有没有顺便把气瓶到腔室那段气路抽一下。预溅射时间适当延长点吧。祝福你早日成功。

您好！谢谢您的鼓励！Ar瓶上显示是高纯Ae（99.999%）我曾经抽过一次，抽到E-3次方 因为是塑料管，所以只能抽到那个程度了，还有预溅射 我有时候都预溅射一个小时，结果还是被氧化。一直不知道问题在哪
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jeffwell
3楼2011-10-09 15:04:30
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kissyliu

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
aishan(金币+1): 感谢发资源帖 2011-10-13 10:50:16
这个应该和氩气纯度关系没那么大，个人觉得可能两方面：制作方面，氩气通入时间通入保持时间长一点再起辉，工作压强可以提高一点到1.5pa，溅射时间短一点，一个小时太长了，20分钟就差不多了！ 测试方面，XRD的狭缝换小一点，时间短一点，有时候X射线也可能氧化样品，可以增加其他测试手段比如拉曼光谱，电镜能谱等！另外，你的膜厚大约多少？
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4楼2011-10-11 09:28:34
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jeffwell

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by jeffwell at 2011-10-09 15:04:30:
您好！谢谢您的鼓励！Ar瓶上显示是高纯Ae（99.999%）我曾经抽过一次，抽到E-3次方 因为是塑料管，所以只能抽到那个程度了，还有预溅射 我有时候都预溅射一个小时，结果还是被氧化。一直不知道问题在哪

我大概做1um的膜吧，有时候是几百个nm，总之不超过1um。请教一下XRD的狭缝变小一点是什么意思？因为我对XRD还不是会了解，只会检测一下。
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5楼2011-10-11 09:51:06
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jeffwell

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kissyliu at 2011-10-11 09:28:34:
这个应该和氩气纯度关系没那么大，个人觉得可能两方面：制作方面，氩气通入时间通入保持时间长一点再起辉，工作压强可以提高一点到1.5pa，溅射时间短一点，一个小时太长了，20分钟就差不多了！ 测试方面，XRD的狭 ...

我大概做1um的膜吧，有时候是几百个nm，总之不超过1um。请教一下XRD的狭缝变小一点是什么意思？因为我对XRD还不是会了解，只会检测一下。
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6楼2011-10-11 09:52:45
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reagan251

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
aishan(金币+1): 感谢交流 2011-10-13 10:50:29
XRD的影响应该不大的，如果是纯钛是比较难氧化的，我感觉是不是气路什么地方漏气了？氧化肯定有氧啊，真空度抽到-5已经很高了，只可能是充氩气的过程中有氧气进入，要么氩气不纯，要么充氩气的气路漏气，气压0.5很正常，我也是0.5左右做的，木有问题。不到1um的话四十分钟差不多了。
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7楼2011-10-11 13:42:55
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jeffwell

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by reagan251 at 2011-10-11 13:42:55:
XRD的影响应该不大的，如果是纯钛是比较难氧化的，我感觉是不是气路什么地方漏气了？氧化肯定有氧啊，真空度抽到-5已经很高了，只可能是充氩气的过程中有氧气进入，要么氩气不纯，要么充氩气的气路漏气，气压0.5很 ...

我的纯钛是99.9%的，不知道这个纯度够不够？
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8楼2011-10-11 13:50:21
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robin_xmu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
aishan(金币+1): 感谢交流 2011-10-13 10:50:43
真空没问题，功率也OK。靶材3N也够了，要不你把Ar流量提升到40再试试，溅射时间短点，20-30min就差不多了
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9楼2011-10-11 19:54:58
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