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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 空白对照中主峰位置干扰问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

[求助] 空白对照中主峰位置干扰问题 已有8人参与

本人现在做一种新药的有关物方法摸索。遇到问题是，走空针和空白时在主峰位置有干扰峰，且面积恒定（50左右），进样后空白干扰峰面积不增大，DAD检测吸收曲线与终产物一致。
走等度时，峰高降低至200左右，空白无干扰峰出现。
目前已经洗过针，换过柱子和仪器，都没有效果。
请教各位高手指点一二。
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前事不忘后事之师
1楼 2014-12-03 08:32:38
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by klicking at 2014-12-03 13:14:49
连续进过空白没有？如果是残留 连续进空白之后峰面积会逐渐降低

补充一下，走过样品之后再走空白（2针），此干扰峰面积不会增大，还是59左右，也不太符合残留的规律。
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前事不忘后事之师
9楼2014-12-03 14:23:47
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查看全部 28 个回答

trsdfae

新虫 (小有名气)
那么小，果断是梯度问题吧
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2楼2014-12-03 08:36:24
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★有帮助, 是的，走自己的梯度有干扰，走等度没有。好的，我试一试。 2014-12-03 13:02:09
被你的描述搞糊涂了，你开始说的干扰是走你选定的梯度方法吧，根据你后来的等度方法来看应该不是残留，可能是梯度导致的溶剂干扰，你试试调整流动相比例或梯度程序，如果你的供试品不是流动相溶解的建议也更换成流动相。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2014-12-03 08:39:25
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lia

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+2, ★有帮助, 谢谢，流动相是水，乙腈，甲醇，三氟乙酸，没有盐啊。 2014-12-03 13:03:26
我们有一次做的磷酸盐，进空针也是主峰处有干扰，后来将磷酸盐浓度降低就没有干扰了。
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4楼2014-12-03 09:43:07
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