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henghey

木虫 (著名写手)

[求助] 杂峰怎么去掉?出峰位置和仪器有关系吗? 已有5人参与

HPLC测样前面(1分多钟)总是有一小堆杂峰(如图),不知道是什么东西,之前我要的是六分钟的那个样,所以也没有管,但是最近新加的的一种药出峰时间跟杂峰位置很近,导致结果不准,把流动相中的乙腈浓度调低这个药的出峰时间虽然延后了,但是其他的测不出来了,想去掉这些杂峰,但是我不知道是什么东西,实验我都是超纯水,药品也是纯的,想问下各位怎么办啊?????

PS,而且之前用另一台仪器测的时候我记得这个药的出峰位置在接近结束的时候,换了台仪器就在很靠前的位置,不知道是我记错了还是真有这种可能。。。
杂峰怎么去掉?出峰位置和仪器有关系吗?
1.jpg


杂峰怎么去掉?出峰位置和仪器有关系吗?-1
2.jpg
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
henghey: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-09-13 14:51:07
2分钟之前出现杂峰正常,毕竟仪器中微量残余物,若是楼主在该时间段出峰强度高,或许还能用,否则建议楼主更换流动相或者改变两种流动相的流速。只靠洗涤仪器,减少杂峰的做法比较困难,测试中很容易带来这些杂峰。
加油!
2楼2014-09-13 09:23:06
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henghey

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-09-13 09:23:06
2分钟之前出现杂峰正常,毕竟仪器中微量残余物,若是楼主在该时间段出峰强度高,或许还能用,否则建议楼主更换流动相或者改变两种流动相的流速。只靠洗涤仪器,减少杂峰的做法比较困难,测试中很容易带来这些杂峰。

多谢,浓度高的还行,低的基本和杂峰混在一起不能用,改变流速是起到什么作用呢?
3楼2014-09-13 14:52:49
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
henghey: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-09-13 15:49:22
1、适当降低浓度
2、可以添加一些缓冲盐
3、使用流动相作为目标物溶剂
4楼2014-09-13 15:15:57
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by henghey at 2014-09-13 14:52:49
多谢,浓度高的还行,低的基本和杂峰混在一起不能用,改变流速是起到什么作用呢?...

改变流动相的流量,可能会延迟出峰时间
加油!
5楼2014-09-13 15:41:30
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henghey

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-09-13 15:15:57
1、适当降低浓度
2、可以添加一些缓冲盐
3、使用流动相作为目标物溶剂

多谢,降低浓度是指什么的浓度?我已经加了0.025mol的磷酸二氢钠了,流动相做溶剂有点困难,只能从前两条下手了
6楼2014-09-13 15:51:29
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henghey

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-09-13 15:41:30
改变流动相的流量,可能会延迟出峰时间...

哦~那杂峰会不会也跟着往后移?
7楼2014-09-13 16:03:02
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xiaohan_110

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
离线模式下,可以删除不要的峰
8楼2014-09-14 16:13:21
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jwl9079

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
henghey: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-09-15 12:03:24
1.确定杂峰是样品中的还是残留在仪器中的。如果是仪器中残留的还是要清洗掉。
2.药品主峰在1分钟出峰,太靠前了,想办法增加分离度。用高氯酸调PH值试试。
3.现不同的柱子对分离效果影响很大。都试试。
9楼2014-09-15 09:02:11
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saiyachenf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主可以进一针溶剂,排除是样品的原因还是其它的原因;
可以多冲洗一下定量环;
楼主换了一台仪器,你的色谱柱还是同一个吗?色谱柱会不会被污染了?
每天笑一笑
10楼2014-09-15 09:15:44
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