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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 核磁氢谱1.25位置处 出现一个很高很高的峰，哪位大侠解释解释啊！！！！！！
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hao1380701

木虫 (小有名气)

[求助] 核磁氢谱1.25位置处 出现一个很高很高的峰，哪位大侠解释解释啊！！！！！！

我合成的一系列的化合物，全都在1.25及其附近 有一些杂峰，到底怎么处理掉啊？？？（图谱中只有2点多以后是我的峰）已经排除是反应过程中生成的杂质。谁遇到过啊，
有人说是石油醚的峰，但是我也抽油泵了，12个小时，结果依然很高，
并且用二氯 甲醇等带了带，依旧很高。
过了一次反相柱，结果比不过的时候还高。在过反相柱的时候一直用的是甲醇冲洗，并未接触石油醚。
可不可能是塑料峰，我试验全都用一次性滴管操作的，但是我改用玻璃管，依旧有。
是否回事溶剂里自带的。我用的是西陇瓶装60-90的石油醚。

谁能解答，或者谁遇到过啊！！！！困扰好久好久的问题了，求大神啊
核磁氢谱1.25位置处 出现一个很高很高的峰，哪位大侠解释解释啊！！！！！！
未过反相柱.jpg


核磁氢谱1.25位置处 出现一个很高很高的峰，哪位大侠解释解释啊！！！！！！-1
过完反相柱.jpg


核磁氢谱1.25位置处 出现一个很高很高的峰，哪位大侠解释解释啊！！！！！！-2
碳谱.jpg在高场区我只有三个碳

[ Last edited by hao1380701 on 2013-11-21 at 13:22 ]
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1楼 2013-11-21 13:20:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

198806066011

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hao1380701: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-11-27 08:52:40
0.8的三重峰+1.45的多重峰+1.7的多重峰（7-8左右应该还有两个多重峰以及4.2左右的三重峰），这些可能是塑化剂，会在碳谱低场出峰，1.25左右很高的峰，以前听人说有很多可能性，总之就是脂肪酸类行的物质，有时候手不干净接触都有可能带入
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3楼2013-11-21 14:17:03
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198806066011

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hao1380701 at 2013-11-22 10:20:39
大神！！！果然如你所说，我那几个杂质峰就是出现在这些位置，有办法去除么？PS：我昨天旋蒸了一瓶石油醚，结果瓶底有大量塑料类的白色物质，应该就是他了。...

额     我是管理核磁的人    这些比较常见      去掉就不会了。。。都不给金币额  。。。。
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我是你大蜜哥
8楼2013-11-22 23:41:13
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baozi373

金虫 (小有名气)
跑大板是绝对不建议的，那个东西个人觉得相当不靠谱
石油醚使用前先旋一下，第一次能旋出来的，以后使用过程中，也能旋出来，往往会有很多白乎乎的东西，旋一次就能除掉
你这个问题怎么解决？
1.样品用纯化的石油醚洗一洗，石油醚倒掉，试试，一两次如果没有明显效果，参考第二条
2.过柱子，很短的柱子就行，硅胶5cm，样品约0.5cm，这个你自己把握，用纯化的石油醚冲一冲，然后再用适当的极性过出来，不要以为是纯品了就用大极性的直接冲下来，往往会有意想不到的意外，如果还不行，参考第三条
3.如果反应不复杂，建议直接重做，前两条如果能解决也挺好，但事实往往是前两条（特别是第一条）没什么用，越纯化东西越少，如果反应不复杂，物料不是太贵，重做来的还快一些，弄个100毫克，什么都有了
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21楼2016-06-01 08:53:17
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hao1380701

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 198806066011 at 2013-11-21 14:17:03
0.8的三重峰+1.45的多重峰+1.7的多重峰（7-8左右应该还有两个多重峰以及4.2左右的三重峰），这些可能是塑化剂，会在碳谱低场出峰，1.25左右很高的峰，以前听人说有很多可能性，总之就是脂肪酸类行的物质，有时候手不 ...

大神！！！果然如你所说，我那几个杂质峰就是出现在这些位置，有办法去除么？PS：我昨天旋蒸了一瓶石油醚，结果瓶底有大量塑料类的白色物质，应该就是他了。
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4楼2013-11-22 10:20:39
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我是你大蜜哥

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 198806066011 at 2013-11-22 23:41:13
额     我是管理核磁的人    这些比较常见      去掉就不会了。。。都不给金币额  。。。。...

您好我能请教一下怎么用软件去掉不要的杂质峰吗？一直很想学习处理核磁图谱

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26楼2018-05-27 17:49:52
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瑞鹤仙

木虫 (正式写手)
难道是甲醇的峰 1.25ppm甲醇是有可能的
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9楼2014-04-17 17:10:03
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hao1380701

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by gdouxxw at 2015-01-18 05:58:49
你好，你的问题是如何解决的，我现在也遇到像你一样的问题，氢谱上在1.25有杂质峰，碳谱在29.66有杂质峰，不知道怎么弄，急死我了

化合物极性大的话，用正己烷多洗几遍产物就可以了。谱图会很干净的
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11楼2015-01-19 14:48:31
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毛尖t

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 198806066011 at 2013-11-21 14:17:03
0.8的三重峰+1.45的多重峰+1.7的多重峰（7-8左右应该还有两个多重峰以及4.2左右的三重峰），这些可能是塑化剂，会在碳谱低场出峰，1.25左右很高的峰，以前听人说有很多可能性，总之就是脂肪酸类行的物质，有时候手不 ...

跑大板纯化，也会在您说的这些位置附近出现峰，是不是可能是硅胶板里的残留物，如何处理掉 谢谢
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17楼2015-04-14 22:10:53
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普通回帖

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

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hao1380701: 金币+3 2013-11-27 08:52:53
石油醚里面有些高沸点的物质，不容易被干燥掉，很容易带入产品中，而且溶解性也不差，最好的办法是让产品析晶出来，让这些杂质留在有机相的母液中。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
2楼2013-11-21 13:53:49
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WHB860810

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hao1380701: 金币+3 2013-11-27 08:53:01
明显是不小心融进去杂质了，塑料啊，封口膜啊，或者是你样品中的长链脂肪酸，比如正十八烷酸之类的，多在果实中存在
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5楼2013-11-22 11:41:29
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美斯特

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hao1380701: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-27 08:53:11
应该是油脂峰，比如冻干时，冻干头涂了真空酯等，污染了样品
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6楼2013-11-22 15:02:08
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瑞鹤仙

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hao1380701: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-27 08:53:17
油泵抽了那么久 应该不是石油醚的峰 只可能是杂质了  但是杂质为什么过反相柱峰会增大呢
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7楼2013-11-22 22:54:13
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匿名

用户注销 (著名写手)

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10楼2015-01-18 05:58:49
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