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hao1380701木虫 (小有名气)
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核磁氢谱1.25位置处 出现一个很高很高的峰，哪位大侠解释解释啊！！！！！！
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我合成的一系列的化合物，全都在1.25及其附近 有一些杂峰，到底怎么处理掉啊？？？（图谱中只有2点多以后是我的峰）已经排除是反应过程中生成的杂质。谁遇到过啊， 有人说是石油醚的峰，但是我也抽油泵了，12个小时，结果依然很高， 并且用二氯 甲醇等带了带，依旧很高。 过了一次反相柱，结果比不过的时候还高。在过反相柱的时候一直用的是甲醇冲洗，并未接触石油醚。 可不可能是塑料峰，我试验全都用一次性滴管操作的，但是我改用玻璃管，依旧有。 是否回事溶剂里自带的。我用的是西陇瓶装60-90的石油醚。 谁能解答，或者谁遇到过啊！！！！困扰好久好久的问题了，求大神啊  未过反相柱.jpg  过完反相柱.jpg  碳谱.jpg在高场区我只有三个碳 [ Last edited by hao1380701 on 2013-11-21 at 13:22 ] |
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我是你大蜜哥8楼2013-11-22 23:41:13
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跑大板是绝对不建议的，那个东西个人觉得相当不靠谱 石油醚使用前先旋一下，第一次能旋出来的，以后使用过程中，也能旋出来，往往会有很多白乎乎的东西，旋一次就能除掉 你这个问题怎么解决？ 1.样品用纯化的石油醚洗一洗，石油醚倒掉，试试，一两次如果没有明显效果，参考第二条 2.过柱子，很短的柱子就行，硅胶5cm，样品约0.5cm，这个你自己把握，用纯化的石油醚冲一冲，然后再用适当的极性过出来，不要以为是纯品了就用大极性的直接冲下来，往往会有意想不到的意外，如果还不行，参考第三条 3.如果反应不复杂，建议直接重做，前两条如果能解决也挺好，但事实往往是前两条（特别是第一条）没什么用，越纯化东西越少，如果反应不复杂，物料不是太贵，重做来的还快一些，弄个100毫克，什么都有了 |
21楼2016-06-01 08:53:17
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