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科研000000

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 核磁氢谱为什么没有信号

请问哪位大侠有黑色素的核磁图谱呢?做黑色素的氢谱核磁,一共做了两个,一个自制的,另一个是sigma买的墨鱼黑色素标准品,但是奇怪的是两个样除了水峰以外,无其他峰,已经排除样品浓度不够这个因素,并且排除样本没有氢这一因素,请问为什么核磁没有信号呢?请大家指点下,谢谢
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助! 2013-01-18 19:51:18
既然只有溶剂峰,说明打谱的技术没有问题,如果溶剂峰都没有信号,问题出现在打谱过程中。你可以做溶剂峰的相对高度来判断样品的多少,如果溶剂峰信号信号特别强,那说明你的样品少。再有是不是活泼氢发生氢氘交换?活泼氢多吗?请教一下做核磁的老师吧
解决问题请发表一下标准答案
2楼2013-01-18 07:58:20
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taxoly

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-18 19:51:26
可能性有三
1 黑色素样品的溶解。。。室温下溶剂样品的溶解度和测试的低温下的溶解度 相差过大 可能在测试条件下 样品 已经析出在测试管的底部。
2是否有顺磁性的金属离子杂质存在
3 测试的累加次数过小
一片冰心在木虫
3楼2013-01-18 08:32:08
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科研000000

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zzjcust at 2013-01-18 07:58:20
既然只有溶剂峰,说明打谱的技术没有问题,如果溶剂峰都没有信号,问题出现在打谱过程中。你可以做溶剂峰的相对高度来判断样品的多少,如果溶剂峰信号信号特别强,那说明你的样品少。再有是不是活泼氢发生氢氘交换? ...

估计全是活泼氢的可能性不大,最起码有芳环等杂环,溶剂峰不是很高
4楼2013-01-18 11:50:57
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科研000000

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by taxoly at 2013-01-18 08:32:08
可能性有三
1 黑色素样品的溶解。。。室温下溶剂样品的溶解度和测试的低温下的溶解度 相差过大 可能在测试条件下 样品 已经析出在测试管的底部。
2是否有顺磁性的金属离子杂质存在
3 测试的累加次数过小

排除第一种可能这二种可能,第三种次数过小?指的是测试次数?要多少次?反正这个样品测试次数已经数次,都无信号
5楼2013-01-18 11:52:40
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 科研000000 at 2013-01-18 11:52:40
排除第一种可能这二种可能,第三种次数过小?指的是测试次数?要多少次?反正这个样品测试次数已经数次,都无信号...

是指核磁测试中累加次数,这个数据在报告上有,当样品量少时,可以累加次数的增加信号强度
6楼2013-01-18 23:40:26
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wynlxw

银虫 (初入文坛)

同学我也是做黑色素的。。能交流一下吗。。谢谢
7楼2013-07-12 09:21:53
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科研000000

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wynlxw at 2013-07-12 09:21:53
同学我也是做黑色素的。。能交流一下吗。。谢谢

可以啊,欢迎哦Q915665202

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2013-07-12 14:02:04
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w649512613

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 科研000000 at 2013-07-12 14:02:04
可以啊,欢迎哦Q915665202
...

请问一下,你的黑色素做核磁用什么溶解的
9楼2018-05-15 10:02:15
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