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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 核磁氢谱为什么没有信号
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科研000000

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 核磁氢谱为什么没有信号

请问哪位大侠有黑色素的核磁图谱呢？做黑色素的氢谱核磁，一共做了两个，一个自制的，另一个是sigma买的墨鱼黑色素标准品，但是奇怪的是两个样除了水峰以外，无其他峰，已经排除样品浓度不够这个因素，并且排除样本没有氢这一因素，请问为什么核磁没有信号呢？请大家指点下，谢谢
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1楼 2013-01-17 20:07:32
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taxoly

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-18 19:51:26
可能性有三
1 黑色素样品的溶解。。。室温下溶剂样品的溶解度和测试的低温下的溶解度 相差过大 可能在测试条件下 样品 已经析出在测试管的底部。
2是否有顺磁性的金属离子杂质存在
3 测试的累加次数过小
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一片冰心在木虫
3楼2013-01-18 08:32:08
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助！ 2013-01-18 19:51:18
既然只有溶剂峰，说明打谱的技术没有问题，如果溶剂峰都没有信号，问题出现在打谱过程中。你可以做溶剂峰的相对高度来判断样品的多少，如果溶剂峰信号信号特别强，那说明你的样品少。再有是不是活泼氢发生氢氘交换？活泼氢多吗？请教一下做核磁的老师吧
解决问题请发表一下标准答案
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2楼2013-01-18 07:58:20
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科研000000

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zzjcust at 2013-01-18 07:58:20
既然只有溶剂峰，说明打谱的技术没有问题，如果溶剂峰都没有信号，问题出现在打谱过程中。你可以做溶剂峰的相对高度来判断样品的多少，如果溶剂峰信号信号特别强，那说明你的样品少。再有是不是活泼氢发生氢氘交换？ ...

估计全是活泼氢的可能性不大，最起码有芳环等杂环，溶剂峰不是很高
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4楼2013-01-18 11:50:57
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科研000000

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by taxoly at 2013-01-18 08:32:08
可能性有三
1 黑色素样品的溶解。。。室温下溶剂样品的溶解度和测试的低温下的溶解度 相差过大 可能在测试条件下 样品 已经析出在测试管的底部。
2是否有顺磁性的金属离子杂质存在
3 测试的累加次数过小

排除第一种可能这二种可能，第三种次数过小？指的是测试次数？要多少次？反正这个样品测试次数已经数次，都无信号
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5楼2013-01-18 11:52:40
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