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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 请问做核磁氢谱的样品浓度要多少？
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scncwxy

木虫 (著名写手)

[求助] 请问做核磁氢谱的样品浓度要多少？ 已有1人参与

溶解14mg的样品在重水中，做300的H谱，但是几乎看不到峰，是浓度太低的原因吗？
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1楼 2012-07-03 15:03:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lazierboy

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该不是 你可以多扫几次试试
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2楼2012-07-03 15:25:13
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fansfly123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
scncwxy: 金币+2, ★有帮助 2012-07-03 16:20:45
这个浓度没问题，一般10ml的氘代试剂里放5mg样品做氢谱即可。
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5楼2012-07-03 16:02:56
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czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
H谱1-3mg就ok，太浓太稀都不好！一般装0.5-0.6ml溶剂！
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Ecological Genomics；the scientific walking hormone
6楼2012-07-03 17:31:45
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guomingjuan

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
scncwxy: 金币+2, ★有帮助 2012-07-04 09:23:01
xbqewpq: 金币+1, 感觉分享试验经历 2012-07-06 14:46:42
我上学的时候做过一个核磁，DMSO溶解的，结果发现只有一个很大的峰，其余的都是小峰，当时也没有解谱，过了好久才恍然大悟，原来是DMSO吸水造成的大水峰，那些小峰才是我要的东西，希望我的信息对你有所启发
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8楼2012-07-04 08:21:04
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kami79

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品量足够，你可以考虑以下问题：
样品吸水导致有效浓度低
是不是无机物
是不是只有碳谱出峰
在谱图显示范围的其他地方有没有峰
如果以上都没问题，那就是仪器和测试老师的问题。
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10楼2012-07-06 13:30:21
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h_chen

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

样品足够了
我们是400M的，一般氢谱10-15mg
碳谱25-30mg，当然样品纯度好，多加点也可以
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学生到企业人转变中
11楼2012-07-17 17:19:23
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如猫似狗

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

样品量不见得够，取决于摩尔浓度。分子量大，就该质量大。
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12楼2012-07-17 18:32:48
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普通回帖

scncwxy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lazierboy at 2012-07-03 15:25:13
应该不是 你可以多扫几次试试

会不会是粘度太大的原因？
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3楼2012-07-03 15:47:09
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
scncwxy: 金币+2, ★有帮助 2012-07-03 16:20:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by scncwxy at 2012-07-03 15:47:09
会不会是粘度太大的原因？...

有可能 你换个溶剂试试
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4楼2012-07-03 15:51:23
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thankli

新虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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scncwxy: 金币+2, ★有帮助, 试试看吧 2012-07-03 20:36:31
你把样品量增加一倍。这样应该可以看到信号了。
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7楼2012-07-03 17:58:26
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wjyyh1983

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
灵敏度不好，可以做一下调谐
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9楼2012-07-04 16:54:41
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