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科研000000

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 核磁氢谱为什么没有信号

请问哪位大侠有黑色素的核磁图谱呢?做黑色素的氢谱核磁,一共做了两个,一个自制的,另一个是sigma买的墨鱼黑色素标准品,但是奇怪的是两个样除了水峰以外,无其他峰,已经排除样品浓度不够这个因素,并且排除样本没有氢这一因素,请问为什么核磁没有信号呢?请大家指点下,谢谢
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wynlxw

银虫 (初入文坛)

同学我也是做黑色素的。。能交流一下吗。。谢谢
7楼2013-07-12 09:21:53
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查看全部 9 个回答

zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助! 2013-01-18 19:51:18
既然只有溶剂峰,说明打谱的技术没有问题,如果溶剂峰都没有信号,问题出现在打谱过程中。你可以做溶剂峰的相对高度来判断样品的多少,如果溶剂峰信号信号特别强,那说明你的样品少。再有是不是活泼氢发生氢氘交换?活泼氢多吗?请教一下做核磁的老师吧
解决问题请发表一下标准答案
2楼2013-01-18 07:58:20
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taxoly

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-18 19:51:26
可能性有三
1 黑色素样品的溶解。。。室温下溶剂样品的溶解度和测试的低温下的溶解度 相差过大 可能在测试条件下 样品 已经析出在测试管的底部。
2是否有顺磁性的金属离子杂质存在
3 测试的累加次数过小
一片冰心在木虫
3楼2013-01-18 08:32:08
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科研000000

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zzjcust at 2013-01-18 07:58:20
既然只有溶剂峰,说明打谱的技术没有问题,如果溶剂峰都没有信号,问题出现在打谱过程中。你可以做溶剂峰的相对高度来判断样品的多少,如果溶剂峰信号信号特别强,那说明你的样品少。再有是不是活泼氢发生氢氘交换? ...

估计全是活泼氢的可能性不大,最起码有芳环等杂环,溶剂峰不是很高
4楼2013-01-18 11:50:57
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