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hao1380701

木虫 (小有名气)

[求助] 核磁氢谱1.25位置处 出现一个很高很高的峰,哪位大侠解释解释啊!!!!!!

我合成的一系列的化合物,全都在1.25及其附近 有一些杂峰,到底怎么处理掉啊???(图谱中只有2点多以后是我的峰)已经排除是反应过程中生成的杂质。谁遇到过啊,
有人说是石油醚的峰,但是我也抽油泵了,12个小时,结果依然很高,
并且用二氯 甲醇等带了带,依旧很高。
过了一次反相柱,结果比不过的时候还高。在过反相柱的时候一直用的是甲醇冲洗,并未接触石油醚。
可不可能是塑料峰,我试验全都用一次性滴管操作的,但是我改用玻璃管,依旧有。
是否回事溶剂里自带的。我用的是西陇瓶装60-90的石油醚。

谁能解答,或者谁遇到过啊!!!!困扰好久好久的问题了,求大神啊
核磁氢谱1.25位置处 出现一个很高很高的峰,哪位大侠解释解释啊!!!!!!
未过反相柱.jpg


核磁氢谱1.25位置处 出现一个很高很高的峰,哪位大侠解释解释啊!!!!!!-1
过完反相柱.jpg


核磁氢谱1.25位置处 出现一个很高很高的峰,哪位大侠解释解释啊!!!!!!-2
碳谱.jpg在高场区我只有三个碳

[ Last edited by hao1380701 on 2013-11-21 at 13:22 ]
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198806066011

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hao1380701: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-11-27 08:52:40
0.8的三重峰+1.45的多重峰+1.7的多重峰(7-8左右应该还有两个多重峰以及4.2左右的三重峰),这些可能是塑化剂,会在碳谱低场出峰,1.25左右很高的峰,以前听人说有很多可能性,总之就是脂肪酸类行的物质,有时候手不干净接触都有可能带入
3楼2013-11-21 14:17:03
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查看全部 33 个回答

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hao1380701: 金币+3 2013-11-27 08:52:53
石油醚里面有些高沸点的物质,不容易被干燥掉,很容易带入产品中,而且溶解性也不差,最好的办法是让产品析晶出来,让这些杂质留在有机相的母液中。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
2楼2013-11-21 13:53:49
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hao1380701

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 198806066011 at 2013-11-21 14:17:03
0.8的三重峰+1.45的多重峰+1.7的多重峰(7-8左右应该还有两个多重峰以及4.2左右的三重峰),这些可能是塑化剂,会在碳谱低场出峰,1.25左右很高的峰,以前听人说有很多可能性,总之就是脂肪酸类行的物质,有时候手不 ...

大神!!!果然如你所说,我那几个杂质峰就是出现在这些位置,有办法去除么?PS:我昨天旋蒸了一瓶石油醚,结果瓶底有大量塑料类的白色物质,应该就是他了。
4楼2013-11-22 10:20:39
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WHB860810

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hao1380701: 金币+3 2013-11-27 08:53:01
明显是不小心融进去杂质了,塑料啊,封口膜啊,或者是你样品中的长链脂肪酸,比如正十八烷酸之类的,多在果实中存在
5楼2013-11-22 11:41:29
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