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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱空白出杂峰
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beibei2010

银虫 (正式写手)

[求助] 色谱空白出杂峰

走标准样品时出峰正常，但进提取样品时，在峰左侧出现一杂峰，且与目标峰部分重叠，当做空白时，在目标峰的左侧出现一峰，是怎么回事啊？仪器污染？还是怎么了啊？
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1楼2012-10-15 08:57:37
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-10-15 13:19:33
首先不清楚你使用的仪器，柱子的型号，和提取的样品的性质及状态。不知道你以前同样的检测是否出现过这个杂峰。
有可能是你样品里的杂质，或者这个杂峰是你目标峰的同分异构体。
仪器的原因应该不大，因为你的标准品出峰没有问题。
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2楼2012-10-15 11:13:00
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娇雷

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来分析板块~ 2012-10-16 12:11:49
是不是仪器也做过别的药品，进样阀没有冲洗干净，柱子没有得到充分冲洗还是你进样针没洗干净呢？可以好好洗洗多进两针再试试。
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不断进取
3楼2012-10-15 11:34:20
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容月~

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-10-15 13:19:44
对你的问题不是很清楚？是走标样时正常，而走空白和供试品时不正常对吧？
你走空白有，那就可能证明是你的空白峰或者你的空白受污染了。标准品较纯，所以有可能掩盖了你说的那个杂质峰，你再进供试品时，或许在你说的那个杂志峰那，刚好也有杂志峰出现，就重合了，建议你好好做个空白，看是否溶剂污染。再不行，换个溶剂试试。但是有时候你加的一些改变峰型的溶剂也会出现小峰，那这样就改变个有机相的比例使它们错开吧。
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有希望就会有奇迹
4楼2012-10-15 12:19:40
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Gloria0810

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~~ 2012-10-16 12:12:09
确认一下进样阀是否洗干净，有时候残留会有影响，还有就是溶剂的影响，一一排除吧
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5楼2012-10-16 11:15:27
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lianbocun

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~~ 2012-10-16 12:12:34
走标准品是没杂峰，应该不是仪器的问题，看看你测得样品纯度咋样。
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梦游仙童
6楼2012-10-16 11:27:46
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m23698

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进针顺序调一下，先进空白，再到标准品，之后才是样品
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7楼2012-10-16 16:09:57
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ninglily

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
提供个思路哈1.进样技术不好造成；2.进样量太大，超过柱子容量造成；3.有时试样中的同系物或异构体也可以造成；4.填充色谱柱出现填料断节，也会造成；5.色谱条件不合适，两种物质分不开等等
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使生如夏花般绚烂
8楼2012-10-17 15:55:54
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