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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS 杂峰解决方法
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zzghappys

银虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS 杂峰解决方法 已有3人参与

本人最近新换了GC-MS（ISQ型号的）色谱柱，衬管、隔垫。开机后检漏和调谐都ok，可是在做柱流失图（空白样）时在开始阶段出现大量杂峰，主要是烷烃类和si-o峰，求各位大神帮忙分析原因及其解决方法，万分感谢，急需。

附：色谱空白样升温程序：50℃保温1分钟，10℃/min升至300，保温10min，进样口温度为280℃，离子源为250℃，传输线为280℃；不分流模式，载气流速1.2，分流流速50，开了载气节省
  
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1楼 2014-05-10 20:39:08
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-05-11 10:10:25
硅氧烷峰是柱流失的峰，不知道楼主的空白峰的强度有多高，是十的几次方，如果比较弱，那么您的样品峰可以比柱流失的峰强。做气质分析时，有柱流失的峰是正常的。
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2楼2014-05-10 23:40:59
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zzghappys

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by baixi2009 at 2014-05-10 23:40:59
硅氧烷峰是柱流失的峰，不知道楼主的空白峰的强度有多高，是十的几次方，如果比较弱，那么您的样品峰可以比柱流失的峰强。做气质分析时，有柱流失的峰是正常的。

峰强很高，都达到了10的8次方，所以很郁闷，不清楚具体原因。色谱柱是新换的，老化过了，谢谢
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3楼2014-05-11 20:46:25
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
老化色谱柱         试一试
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4楼2014-05-11 21:05:22
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zzghappys: 金币+5 2014-05-13 10:18:52
1、适当的柱流失是正常的
2、如果柱流失太高，查查最高温度是否超过柱子规定的最高温度
3、也有可能是柱子老化的正常现象，如果进行老化程序，下次还有的话，尽快停止操作，查找原因，不然色谱柱就废了
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5楼2014-05-11 21:27:09
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zzghappys

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wy19871124 at 2014-05-11 21:05:22
老化色谱柱         试一试

做样前已经老化了一夜，柱子老化应该不成问题。问了工程师，他说是进样口被污染了，让我们用载气吹扫一下。昨天刚吹扫了，分流比设置的100:1，今天准备试试，我表示开机关机很蛋疼
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6楼2014-05-13 10:17:14
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zzghappys

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-11 21:27:09
1、适当的柱流失是正常的
2、如果柱流失太高，查查最高温度是否超过柱子规定的最高温度
3、也有可能是柱子老化的正常现象，如果进行老化程序，下次还有的话，尽快停止操作，查找原因，不然色谱柱就废了

柱流失是正常的，所以si-o的峰我不在意，只是出了这么多烷烃类的峰，我表示很郁闷，现在也在查原因。还希望高手能指导一下
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7楼2014-05-13 10:18:31
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醉在花荫里

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zzghappys at 2014-05-13 10:18:31
柱流失是正常的，所以si-o的峰我不在意，只是出了这么多烷烃类的峰，我表示很郁闷，现在也在查原因。还希望高手能指导一下...

请问楼主解决问题了吗？我最近也是遇到这种问题

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8楼2020-11-13 12:08:11
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你方法有问题，把分流比放到10：1试试，毛细管柱必须分流，即便气体样品含量非常低，也要分流。
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9楼2020-11-15 00:16:45
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