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zzghappys

银虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS 杂峰解决方法 已有3人参与

本人最近新换了GC-MS(ISQ型号的)色谱柱,衬管、隔垫。开机后检漏和调谐都ok,可是在做柱流失图(空白样)时在开始阶段出现大量杂峰,主要是烷烃类和si-o峰,求各位大神帮忙分析原因及其解决方法,万分感谢,急需。

附:色谱空白样升温程序:50℃保温1分钟,10℃/min升至300,保温10min,进样口温度为280℃,离子源为250℃,传输线为280℃;不分流模式,载气流速1.2,分流流速50,开了载气节省
  

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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-05-11 10:10:25
硅氧烷峰是柱流失的峰,不知道楼主的空白峰的强度有多高,是十的几次方,如果比较弱,那么您的样品峰可以比柱流失的峰强。做气质分析时,有柱流失的峰是正常的。
2楼2014-05-10 23:40:59
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zzghappys

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by baixi2009 at 2014-05-10 23:40:59
硅氧烷峰是柱流失的峰,不知道楼主的空白峰的强度有多高,是十的几次方,如果比较弱,那么您的样品峰可以比柱流失的峰强。做气质分析时,有柱流失的峰是正常的。

峰强很高,都达到了10的8次方,所以很郁闷,不清楚具体原因。色谱柱是新换的,老化过了,谢谢
3楼2014-05-11 20:46:25
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
老化色谱柱         试一试
4楼2014-05-11 21:05:22
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zzghappys: 金币+5 2014-05-13 10:18:52
1、适当的柱流失是正常的
2、如果柱流失太高,查查最高温度是否超过柱子规定的最高温度
3、也有可能是柱子老化的正常现象,如果进行老化程序,下次还有的话,尽快停止操作,查找原因,不然色谱柱就废了
5楼2014-05-11 21:27:09
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zzghappys

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wy19871124 at 2014-05-11 21:05:22
老化色谱柱         试一试

做样前已经老化了一夜,柱子老化应该不成问题。问了工程师,他说是进样口被污染了,让我们用载气吹扫一下。昨天刚吹扫了,分流比设置的100:1,今天准备试试,我表示开机关机很蛋疼
6楼2014-05-13 10:17:14
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zzghappys

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-11 21:27:09
1、适当的柱流失是正常的
2、如果柱流失太高,查查最高温度是否超过柱子规定的最高温度
3、也有可能是柱子老化的正常现象,如果进行老化程序,下次还有的话,尽快停止操作,查找原因,不然色谱柱就废了

柱流失是正常的,所以si-o的峰我不在意,只是出了这么多烷烃类的峰,我表示很郁闷,现在也在查原因。还希望高手能指导一下
7楼2014-05-13 10:18:31
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醉在花荫里

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zzghappys at 2014-05-13 10:18:31
柱流失是正常的,所以si-o的峰我不在意,只是出了这么多烷烃类的峰,我表示很郁闷,现在也在查原因。还希望高手能指导一下...

请问楼主解决问题了吗?我最近也是遇到这种问题

发自小木虫IOS客户端
8楼2020-11-13 12:08:11
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你方法有问题,把分流比放到10:1试试,毛细管柱必须分流,即便气体样品含量非常低,也要分流。
9楼2020-11-15 00:16:45
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