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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 血清GC/MS谱峰求助
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ohmywenna

金虫 (著名写手)

[求助] 血清GC/MS谱峰求助

血清GC-MS代谢组学，方法如下，先加乙腈沉淀蛋白，100uL血清在氮气氛下吹干。衍生化方法如下，加80uL20mg/mL甲氧胺吡啶溶液，30℃水浴90min，然后加入80uLMSTFA，70℃下水浴60min，最后取上层清液转移至气相内插管做GC/MS。
空白：不加血清，试剂同上
GC/MS型号Agilent 7890A/5975C，参数如下，柱子DB-5MS
helium as the carrier gas at a constant flow rate of 1.0 mL/min. The temperature of injection, transfer interface, and ion source was set to 270, 260, and 200 °C, The GC temperature programming was set to 2 min isothermal heating at 80 °C, followed by 10 °C/min oven temperature ramps to 180 °C, 5 °C/min to 240 °C, and 25 °C/min to 290 °C, and a final 9 min maintenance at 290 °C.Electron impact ionization (70 eV) at full scan mode (m/z 30-600) was used, with an acquisition rate of 20 spectra
第一个图为空白试剂
第二个为血清。
从图谱上看这两张图看起来很像，貌似血清代谢物很少，请教大家一下是什么原因
血清GC/MS谱峰求助
血清GC/MS谱峰求助-1
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1楼 2013-07-29 09:29:51
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是衍生化问题，感觉样品处理和衍生化有问题   100uL血清在氮气氛下吹干 为什么要吹干， 而不直接衍生化处理呢，这样损失就会少一些。
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用文字走路，用行动分析
2楼2013-07-29 16:40:13
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ohmywenna

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-07-29 16:40:13
是不是衍生化问题，感觉样品处理和衍生化有问题   100uL血清在氮气氛下吹干 为什么要吹干， 而不直接衍生化处理呢，这样损失就会少一些。

吹干主要是为了消除里边的水分，衍生化是不能有水的，那个MSTFA遇水就会马上分解
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3楼2013-07-29 17:06:15
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ohmywenna: 金币+20, ★有帮助 2013-07-29 17:44:47
哦  明白    总体感觉仪器是没有问题的    但结果存在代谢组分偏少 ，则主要考虑是不是样品处理的问题，你可以做不同浓度的衍生化方法  看哪一个更好一些
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用文字走路，用行动分析
4楼2013-07-29 17:28:38
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ohmywenna

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-07-29 17:28:38
哦  明白    总体感觉仪器是没有问题的    但结果存在代谢组分偏少 ，则主要考虑是不是样品处理的问题，你可以做不同浓度的衍生化方法  看哪一个更好一些

嗯，可能衍生化反应不彻底，再做做试试
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5楼2013-07-29 17:44:22
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331220875

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ohmywenna at 2013-07-29 17:44:22
嗯，可能衍生化反应不彻底，再做做试试...

我采用了和你类似的衍生化的方法，样本氮气吹干之后加入甲氧胺吡啶溶液反应2h后，样品瓶瓶壁上还有一层吹干后的样品，请问是怎么回事？还有就是在加入MSTFA之前，是否要吹干呢，有的文献上说要，而有的则没有？谢谢！
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6楼2013-10-15 08:42:32
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ohmywenna

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 331220875 at 2013-10-15 08:42:32
我采用了和你类似的衍生化的方法，样本氮气吹干之后加入甲氧胺吡啶溶液反应2h后，样品瓶瓶壁上还有一层吹干后的样品，请问是怎么回事？还有就是在加入MSTFA之前，是否要吹干呢，有的文献上说要，而有的则没有？谢谢 ...

我们做的时候也出现过这个情况，像不溶的东西。在加入MSTFA之前我们是没有进行吹干的，直接加的衍生化试剂。衍生化之后再离心一下取上层清液
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7楼2013-10-17 19:52:54
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元一妄

金虫 (小有名气)
问一下吡啶从哪里买，什么规格的，谢谢
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妄
8楼2014-12-04 11:18:07
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