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wenjiwei

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】GC-MS如何定性分析芘降解产物

我没有用过GC-MS,所以想求助大家,我的实验室这样的:我想做芘的降解途径的研究,之前定量分析用的是GC,GC-MS的预处理和GC一样吗?如果我的降解周期是21天,那我需要多长时间取样测定合适呢?还有就是用做标曲吗?得到了GC-MS谱图以后我怎么知道各个峰代表的是什么物质呢?
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finnigan

金虫 (正式写手)

PhD攻城狮

wenjiwei(金币+5): 2010-10-22 12:42:46
标样的话,产生不复杂,有的库搜索就可以确定,降解完可能生成酸,要酯化或衍生化后做GCMS
FTICRMS+Orbitrap+timsTOF+GCMSMS+EA+石油环境化学
2楼2010-10-06 22:40:09
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wenjiwei

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by wenjiwei at 2010-10-05 14:03:59:
我没有用过GC-MS,所以想求助大家,我的实验室这样的:我想做芘的降解途径的研究,之前定量分析用的是GC,GC-MS的预处理和GC一样吗?如果我的降解周期是21天,那我需要多长时间取样测定合适呢?还有就是用做标曲吗 ...

为什么要做衍生呢
3楼2010-10-07 12:42:38
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wenjiwei

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by finnigan at 2010-10-06 22:40:09:
标样的话,产生不复杂,有的库搜索就可以确定,降解完可能生成酸,要酯化或衍生化后做GCMS

为什么要衍生呢?直接测测不出来吗?衍生的方法我也没有呀
4楼2010-10-07 12:44:16
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panshi3000

金虫 (小有名气)

wenjiwei(金币+10): 2010-10-22 12:42:56
GCMS测定与GC测定的化合物范围大致上是一样的,但是具体到色谱柱、以及载气、设备不同得到的总离子流图与GC不一样,相同的色谱条件可能相差很大。这样就需要重新设定程序升温。一般是匀速(例如4摄氏每分钟)走样,效果不好再把密集的地方放慢升温或保温,把距离过大的地方压缩就可以了。至于化合物的鉴别,可以根据质谱库,气相质谱连用的质朴库比较全,比液相的好!取样时间理论上越密集越好,根据你的反应来说。取样点应该集中在反应量变比较明显的时间段,一般是先快后慢。如果用归一化法的话是不是就不用标准曲线也可以,当然每次取样都要恒定啊。
5楼2010-10-08 11:26:56
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wenjiwei

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by panshi3000 at 2010-10-08 11:26:56:
GCMS测定与GC测定的化合物范围大致上是一样的,但是具体到色谱柱、以及载气、设备不同得到的总离子流图与GC不一样,相同的色谱条件可能相差很大。这样就需要重新设定程序升温。一般是匀速(例如4摄氏每分钟)走样 ...

我还有个问题是,气相和气质的预处理是一样的吗?我做气相没有酯化,液液萃取浓缩就进行测定了,我看别人的气质很复杂又是衍生什么的,我的需要吗?测定的时候就拿处理的样品就可以了吗?不用带标样什么的吧。
6楼2010-10-09 12:28:17
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