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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wenjiwei

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】GC-MS如何定性分析芘降解产物

我没有用过GC-MS，所以想求助大家，我的实验室这样的：我想做芘的降解途径的研究，之前定量分析用的是GC，GC-MS的预处理和GC一样吗？如果我的降解周期是21天，那我需要多长时间取样测定合适呢？还有就是用做标曲吗？得到了GC-MS谱图以后我怎么知道各个峰代表的是什么物质呢？
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1楼 2010-10-05 14:03:59
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finnigan

金虫 (正式写手)

PhD攻城狮
wenjiwei(金币+5): 2010-10-22 12:42:46
标样的话，产生不复杂，有的库搜索就可以确定，降解完可能生成酸，要酯化或衍生化后做GCMS
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FTICRMS+Orbitrap+timsTOF+GCMSMS+EA＋石油环境化学
2楼2010-10-06 22:40:09
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wenjiwei

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by wenjiwei at 2010-10-05 14:03:59:
我没有用过GC-MS，所以想求助大家，我的实验室这样的：我想做芘的降解途径的研究，之前定量分析用的是GC，GC-MS的预处理和GC一样吗？如果我的降解周期是21天，那我需要多长时间取样测定合适呢？还有就是用做标曲吗 ...

为什么要做衍生呢
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3楼2010-10-07 12:42:38
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wenjiwei

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by finnigan at 2010-10-06 22:40:09:
标样的话，产生不复杂，有的库搜索就可以确定，降解完可能生成酸，要酯化或衍生化后做GCMS

为什么要衍生呢？直接测测不出来吗？衍生的方法我也没有呀
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4楼2010-10-07 12:44:16
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panshi3000

金虫 (小有名气)
wenjiwei(金币+10): 2010-10-22 12:42:56
GCMS测定与GC测定的化合物范围大致上是一样的，但是具体到色谱柱、以及载气、设备不同得到的总离子流图与GC不一样，相同的色谱条件可能相差很大。这样就需要重新设定程序升温。一般是匀速（例如4摄氏每分钟）走样，效果不好再把密集的地方放慢升温或保温，把距离过大的地方压缩就可以了。至于化合物的鉴别，可以根据质谱库，气相质谱连用的质朴库比较全，比液相的好！取样时间理论上越密集越好，根据你的反应来说。取样点应该集中在反应量变比较明显的时间段，一般是先快后慢。如果用归一化法的话是不是就不用标准曲线也可以，当然每次取样都要恒定啊。
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5楼2010-10-08 11:26:56
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wenjiwei

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by panshi3000 at 2010-10-08 11:26:56:
GCMS测定与GC测定的化合物范围大致上是一样的，但是具体到色谱柱、以及载气、设备不同得到的总离子流图与GC不一样，相同的色谱条件可能相差很大。这样就需要重新设定程序升温。一般是匀速（例如4摄氏每分钟）走样 ...

我还有个问题是，气相和气质的预处理是一样的吗？我做气相没有酯化，液液萃取浓缩就进行测定了，我看别人的气质很复杂又是衍生什么的，我的需要吗？测定的时候就拿处理的样品就可以了吗？不用带标样什么的吧。
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6楼2010-10-09 12:28:17
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