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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS问题——————求助
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tao8852101

铜虫 (小有名气)

[交流] GC-MS问题——————求助 已有10人参与

请问用GC-MS需要标准品吗？要定性和定量。如果用的话，标准品的作用是什么?
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小朋友
1楼 2011-07-26 15:51:59
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tuobaohua

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GC/MS分析，一般那台仪器都会有配套的谱图库，分析软件会根据出峰物质的分子离子峰和碎片离子峰在谱图库中找到几个最相近的物质，并会告诉你它的CAS登录号和化学名，同样，楼主也可以直接用那个软件画出结构式。
如果楼主想更加坚决的确定GC/MS分析的结果，就可以按照分析出来的结果去购买标准样品，然后在同样的条件下进标准样品，再进你自己的样，看看出峰时间是不是一样，如果是一样的，基本可以十分确信就是那个物质。这些都是定性的处理
楼主若想定量分析，还是必须得要标准样品的。GC或者GC/MS 都会给出检出物的百分含量，但是用那个来作为定量计算显然是欠妥的。所以，定量计算，必须要标准品。
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angsar
4楼2011-07-30 14:39:36
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tuobaohua

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6楼: Originally posted by zczcwj at 2011-09-19 15:57:26:
我以前没接触过GC-MS,请问样品浓度必须是几个ppm才行吗？

个人觉得浓度稍微大点会好一点，这样在气象色谱中的总离子流谱图上峰会更清晰，也就更有利于质谱仪的识别

对于具体要多少ppm，我不太清楚，
但是有这么个概念，只要GC能够识别那个物质峰，质谱就能检测出来。一般至少要保证该物质的色谱峰的峰高大于5
如果物质峰很小，就建议用旋转蒸发仪把样品进行浓缩
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7楼2011-09-19 16:29:48
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tuobaohua

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8楼: Originally posted by zczcwj at 2011-09-19 16:41:34:
我的样品是两种物质的混合物，A物质浓度很大（几千个ppm），B物质浓度很小(几十个ppm)，据说通过GC-MS样品浓度不能过大。
但如果把样品稀释，B物质就检测不到了。。。。。。怎么办？

那就先检测B物质
然后再将样品稀释，再检测A物质
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9楼2011-09-19 16:55:28
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tuobaohua

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10楼: Originally posted by zczcwj at 2011-09-20 15:15:04:
A物质以大浓度通过柱子，不会造成过载而损坏柱子么？

这个我就不太清楚了，你可以问问那个做GC/MS的老师，他肯定很清楚，我觉得应该没问题
我们做煤焦油的时候，浓度那么大，都不会有事
还有，当用有机溶剂萃取的时候，有机溶剂的浓度那是相当的大啊，不是几千PPM的事，柱子应该没问题的

为了保险，建议你问问相关方法的牛人，我就知道这么多了，嘿嘿
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11楼2011-09-20 21:38:50
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种子饿了

木虫 (正式写手)
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1440549楼: Originally posted by tuobaohua at 2011-09-20 21:38:50
这个我就不太清楚了，你可以问问那个做GC/MS的老师，他肯定很清楚，我觉得应该没问题
我们做煤焦油的时候，浓度那么大，都不会有事
还有，当用有机溶剂萃取的时候，有机溶剂的浓度那是相当的大啊，不是几千PPM的 ...

浓度大了检测器会饱和，我们现在做的这个饱和3次的话就不会再测了，就走直线了
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生命在于折腾！
14楼2012-07-11 21:01:20
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等待中的丫头

铜虫 (小有名气)
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1439932楼: Originally posted by zczcwj at 2011-09-20 15:15:04
A物质以大浓度通过柱子，不会造成过载而损坏柱子么？...

感觉反倒是质谱比柱子容易过载，可以先进个样试试吧，不同的物质响应值也是不一样的，或者看看能不能摸索个合适的浓度，或者分流比啥的，如果A物质出峰时间在B前面，那就可以设个溶剂延迟，在检测B时直接不检测A就好啦，
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15楼2012-07-11 22:03:35
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zjm_zhang

新虫 (初入文坛)
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浓度可以比FID低，可以用选择离子监测，
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17楼2013-12-29 12:45:28
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herenren

禁虫 (著名写手)
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2楼2011-07-26 17:51:48
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tao8852101

铜虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by herenren at 2011-07-26 17:51:48:
定量需要标准品，定性不需要

噢，谢谢，你知道有什么HPLC小柱能分离非极性杂环胺吗？
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小朋友
3楼2011-07-27 10:55:55
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tao8852101

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4楼: Originally posted by tuobaohua at 2011-07-30 14:39:36:
GC/MS分析，一般那台仪器都会有配套的谱图库，分析软件会根据出峰物质的分子离子峰和碎片离子峰在谱图库中找到几个最相近的物质，并会告诉你它的CAS登录号和化学名，同样，楼主也可以直接用那个软件画出结构式。
...

谢谢了，看来是位专家哈
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5楼2011-07-31 21:05:02
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zczcwj

木虫 (著名写手)
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4楼: Originally posted by tuobaohua at 2011-07-30 14:39:36:
GC/MS分析，一般那台仪器都会有配套的谱图库，分析软件会根据出峰物质的分子离子峰和碎片离子峰在谱图库中找到几个最相近的物质，并会告诉你它的CAS登录号和化学名，同样，楼主也可以直接用那个软件画出结构式。
...

我以前没接触过GC-MS,请问样品浓度必须是几个ppm才行吗？
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6楼2011-09-19 15:57:26
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zczcwj

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7楼: Originally posted by tuobaohua at 2011-09-19 16:29:48:
个人觉得浓度稍微大点会好一点，这样在气象色谱中的总离子流谱图上峰会更清晰，也就更有利于质谱仪的识别

对于具体要多少ppm，我不太清楚，
但是有这么个概念，只要GC能够识别那个物质峰，质谱就能检测出来。 ...

我的样品是两种物质的混合物，A物质浓度很大（几千个ppm），B物质浓度很小(几十个ppm)，据说通过GC-MS样品浓度不能过大。
但如果把样品稀释，B物质就检测不到了。。。。。。怎么办？
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8楼2011-09-19 16:41:34
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zczcwj

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9楼: Originally posted by tuobaohua at 2011-09-19 16:55:28:
那就先检测B物质
然后再将样品稀释，再检测A物质

A物质以大浓度通过柱子，不会造成过载而损坏柱子么？
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10楼2011-09-20 15:15:04
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