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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】如何建立GC/MS定量分析方法--急急急啊
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坏男孩№亮

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何建立GC/MS定量分析方法--急急急啊已有8人参与

想分析一下买来的锂离子电池用电解液的成分和含量，利用气质做了定性分析，已经知道其成分种类，目前想通过内标法来定量的分析一下电解液中的有机组分的含量，建立的方法不太合适，有些已知的峰没有出来，分析的成分有EC/DMC/EMC
添加剂有VC 和1,3PS，他们的沸点依次为：EC-246℃/DMC-90.3℃/EMC-109℃，VC-165℃/1,3PS-180℃ ，应该怎么建立方法呢？浓度稀释多少倍合适？打多少量最佳？我稀释的是50倍，打进的量是0.2微升。
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1楼2010-05-24 15:20:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

枭雄8925

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
正常流程是：1，定性分析，选择合适的色谱柱，优化色谱条件，全扫描方式进行扫描，获得满意的色谱图后，进行谱库查询，从而就可以知道电解液中含有哪些种类的化合物，从而可以确定每种物质的特证离子，选3-4个离子定量分析使时，并且一般选丰度最高且没有干扰的离子作为定量离子，并且确定了他们的保留时间；2，定量分析，色谱条件用定性分析时优化好的条件，质谱条件应该改为选择离子分段扫描方式，然后方法优化满意后，采用内标法，或者外标法就可以做定量分析了
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慎俭德
10楼2012-03-11 14:32:46
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普通回帖

坏男孩№亮

金虫 (正式写手)
为什么都没人给点建议啊
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2楼2010-05-25 13:46:10
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wolfmanh

坏男孩№亮(金币+1):谢谢建议 2010-05-26 23:15:02
引用回帖:
Originally posted by 坏男孩№亮 at 2010-05-25 13:46:10:
为什么都没人给点建议啊

建议朋友，可以去分析测试百科网 问问也许会有人知道！

http://tinyurl.com/yeyqwf5
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3楼2010-05-25 14:56:43
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wangxl7800

金虫 (小有名气)
★
坏男孩№亮(金币+1):谢谢交流 2010-05-26 23:16:35
铁甲骑兵(金币+1):回答的很详细，增个金币表嫌少。 2010-05-27 07:05:44
对你待测物质的缩写不是很了解，但是楼主可以从以下几方面考虑
1、所用的色谱柱是否合适；
2、电解液中有机物的含量应该很少，先想办法富集一下再测会比较好。而你的进样量本来就少（一般是1uL的），说不定你要测的东西根本就在仪器的检测限之下，建议加大进样量，减小分流比，对有机物进行富集以及增大ms的检测电压。
3、色谱条件的优化，进样口温度要高于待测物质的沸点20度左右。
不知道对楼主有没有帮助
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4楼2010-05-25 21:55:23
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坏男孩№亮

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wangxl7800 at 2010-05-25 21:55:23:
对你待测物质的缩写不是很了解，但是楼主可以从以下几方面考虑
1、所用的色谱柱是否合适；
2、电解液中有机物的含量应该很少，先想办法富集一下再测会比较好。而你的进样量本来就少（一般是1uL的），说不定你要 ...

谢谢，我也怀疑是柱子不合适，但之前用乙醇稀释过的，出来的峰虽然不是很好看，但峰是分的开的。
我的电解液就是有机的，量不少，而且我这几次都是没有经过稀释直接进样的，不会存在量少的问题，量太多峰会重叠的
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5楼2010-05-26 23:20:32
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
坏男孩№亮(金币+1):谢谢回答，我需要建立GCMS定量分析方法，希望给予帮助。 2010-05-27 13:21:15
楼主打算建立GC方法还是GCMS方法？
后者的话定量需要用SIM模式。
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面朝大海，春暖花开。
6楼2010-05-27 07:06:43
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wangxl7800

金虫 (小有名气)
★
铁甲骑兵(金币+1):我说的GCMS定量一般用SIM啊。如果用SCAN定量，等于把质谱当FID用了，大材小用啊。 2010-05-30 17:32:46
坏男孩№亮(金币+2):多谢大侠，醍醐灌顶啊。。。 2010-05-30 22:05:12
峰形不好看，就说明你的柱子不合适，比如我们实验时，用ＤＢ－５ｍｓ（非极性柱）测极性大的物质，峰形就不好，经常是镰刀形的。你还是换根柱子看看，最好跟你测的东西极性接近。
另外量大不是导致峰重叠的原因，量大就是容易过载，峰形明显的不呈高斯分布，调大分流比即可解决，而要单单只是重叠的话，有办法可以解析的。
还有，纠正一下，楼上说的ＳＩＭ方式跟建立ＧＣＭＳ方法还是ＧＣ方法没有联系的，ＳＩＭ方式是用来分析痕量物质，比如农药残留时采用的。ＧＣＭＳ本身就包含ｓｃａｎ和ＳＩＭ两种方式，即全扫描和选择性离子模式扫描
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7楼2010-05-29 20:58:46
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
铁甲骑兵(金币+1):帮楼主给你金币，哈 2010-05-31 13:39:50
ｓｃａｎ和ＳＩＭ两种方试只是分析的两种形式，这个没必要争，溶剂用乙醇不好吧，分流比确实很重要，进样量也是问题，建议LZ从这几个方面考虑下
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8楼2010-05-30 21:54:37
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坏男孩№亮

金虫 (正式写手)
楼上的虫兄，偶给不了你金币了，因为系统提示：
对不起，您的级别〔铜虫〕无法进行此操作。
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9楼2010-05-30 22:06:23
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