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jinglh8288

木虫 (正式写手)

[求助] 请帮忙分析一下GC-MS选择性离子扫描定量重复性很差的原因

我用GC-MS-SIM测定样品中甲苯的含量,扫描的是91的基峰离子,做标准曲线时R2做到了三个9,然而测定样品时,不同时间(相隔一定的时间,比如不是同一天进样)重复测定同一样品却发现峰强度相差很大,有的能差两倍,有的相差一倍,有的样品则重复性很好,请问这是怎么回事呢?标样是溶解在nC12中的,样品是油类物质。以前没有用GC-MS做过定量,也从未使用过SIM,不知怎么回事,有了解的能帮忙解释一下么?我的进样量是1uL,分流比是30:1。
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一分耕耘,一分收获。
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herenren

禁虫 (著名写手)

jinglh8288(金币+1): 谢谢你的回复! 2011-08-29 09:31:37
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2楼2011-08-29 09:00:16
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by herenren at 2011-08-29 09:00:16:
进样口柱子温度?难道是柱子温度不够有残留?

这个应该不会,甲苯的沸点很低,110℃,柱温我最后升到了280℃呢,应该不会有残留啊……
一分耕耘,一分收获。
3楼2011-08-29 09:31:14
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herenren

禁虫 (著名写手)

jinglh8288(金币+3): 谢谢! 2011-08-29 16:42:20
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4楼2011-08-29 10:56:33
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by herenren at 2011-08-29 10:56:33:
MS定量的确重复性不如FID那么好,但是也不至于差到你说的那个程度
进样口,衬管,进样垫你都检查过了吗?

对GC-MS-SIM定量从未接触过,请问对于进样口、衬管,进样垫等都检查什么?做定量有什么要注意的问题,请指教,万分谢谢!
一分耕耘,一分收获。
5楼2011-08-29 16:43:44
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herenren

禁虫 (著名写手)

jinglh8288(金币+5): 说得很详细,谢谢! 2011-08-30 08:17:49
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6楼2011-08-29 17:39:30
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lxxmr

木虫 (正式写手)

样品里面其他的物质可能有m/z 91这个碎片没有分开啊,建议多设置几个离子。甲笨,你就设置2个离子m/z  92和 m/z 78。
7楼2012-05-29 20:58:02
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wulindong

新虫 (小有名气)

隔一天进样,可能是真空系统有差异了吧。
8楼2012-05-29 21:54:45
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小小熊猫

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by herenren at 2011-08-29 17:39:30
进样口温度是否合适,理论上要求把所有组分都要气化
衬管内壁及内部石英棉是否用得太久了而残留较多的脏东西
进样垫用得过久会被污染和漏气
这些都是经常要考虑的

但是往往首先想到的是柱温合不合适...

要是这个原因也不会有的好有的不好啊。它不但是随时间纵向有差距,样品之间横向也有差距。个人认为是样品保存问题。
公平,公平,还是TMD公平。
9楼2013-11-22 15:16:40
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战神丘比特

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by herenren at 2011-08-29 17:39:30
进样口温度是否合适,理论上要求把所有组分都要气化
衬管内壁及内部石英棉是否用得太久了而残留较多的脏东西
进样垫用得过久会被污染和漏气
这些都是经常要考虑的

但是往往首先想到的是柱温合不合适...

衬管内部还有石英棉,我看很多人都说有,但是我用的热电的气质没有呀!我也遇见同样的问题了,最后所有样品又重测了一边
有梦想,坚持做,积极向上,相信自己,奔跑吧,战神!
10楼2013-12-13 13:43:32
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