[求助] 请帮忙分析一下GC-MS选择性离子扫描定量重复性很差的原因

我用GC-MS-SIM测定样品中甲苯的含量，扫描的是91的基峰离子，做标准曲线时R2做到了三个9，然而测定样品时，不同时间（相隔一定的时间，比如不是同一天进样）重复测定同一样品却发现峰强度相差很大，有的能差两倍，有的相差一倍，有的样品则重复性很好，请问这是怎么回事呢？标样是溶解在nC12中的，样品是油类物质。以前没有用GC-MS做过定量，也从未使用过SIM，不知怎么回事，有了解的能帮忙解释一下么？我的进样量是1uL,分流比是30:1。

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一分耕耘，一分收获。

1楼 2011-08-29 08:55:45

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

小小熊猫

新虫 (初入文坛)

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专业: 植物生理与生化

引用回帖:

6楼: Originally posted by herenren at 2011-08-29 17:39:30
进样口温度是否合适，理论上要求把所有组分都要气化
衬管内壁及内部石英棉是否用得太久了而残留较多的脏东西
进样垫用得过久会被污染和漏气
这些都是经常要考虑的

但是往往首先想到的是柱温合不合适...

要是这个原因也不会有的好有的不好啊。它不但是随时间纵向有差距，样品之间横向也有差距。个人认为是样品保存问题。